Катализатор на осиове палладия для гидродеалкилирования

Катализатор на осиове палладия для гидродеалкилирования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

32I277

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК В 01 j 11/08

Заявлено 09.111.1967 (№ 1140205/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.Х1.1971. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 31.1.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.097.3 (088.81

Авторы изобретения

В. С. Смирнов, В. М. Грязиов, А. П. Мищенко и А. А. Родина

Заявители

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева и Университет дружбы народов им. Патриса Лумумбы

КАТАЛИЗАТОР НА ОСНОВЕ ПАЛЛАДИЯ

ДЛЯ ГИДРОДЕАЛ КИЛ И РОВАН ИЯ

Известны катализаторы на основе палладия для гидродеалкилирования производных ароматических углеводородов, представляющие собой палладий или его соединения, нанесенные на окись алюминия.

Предложенный катализатор представляет собой сплав палладия с никелем или родием, выполненный в виде мембраны или тонкостенной трубы. В сплаве содержится от 0,1 до

12 вес. % никеля и от 0,1 до 11 вес. % родия.

Это позволяет снизить температуру процесса и повысить выход целевых продуктов.

С целью повышения активности катализатора, его подвергают термообработке в инертном газе или водороде при 600 — 800 С, Предложенный катализатор является избирательно проницаемым только для водорода и не теряет механической прочности при многократном нагревании и охлаждении в водороде.

Катализатор испытан в импульсном нехроматографическом режиме при давлении, близком к атмосферному. Опыты проводят с фольгами из палладиевых сплавов в кварцевом реакторе, через который пропускают водород.

Углеводород, подвергаемый гидродеалкилированию, вводят:в поток водорода микрошприцем в количестве 14 мл жидкости. С момента ввода пробы углеводорода скорость потока водорода устанавливают равной 1 мл/мин и поддерживают такой в течение 10 мин, а затем при скорости потока водорода 30 мл/мин продукты реакции переносят в хроматографическую колонку. Продукты гидродеалкилирования этилбензола анализируют при температуре 100 С .в двухметровой колонке диаметром 4 мм, заполненной хромосорбом

P 30/60 меш, который был пропитан смесью

10%-ного дидецилфталата с 5% бентона 34.

В остальных случаях используют колонкудли10 ной 3 м, диаметром 4 млт, заполненную трепелом Зикеевского карьера с диаметром зерен

0,3 мм, который пропитан 20% диноннлфталата. Температура колонки равна 100 С.

Пример 1. Гидродеалкилирование м-кси15 лола на сплаве палладий — родий (10 вес. % родия) весом 2,62 г при температурах от 530 до 600 С приводит к выходу толуола более высокому, чем бензола, а с повышением температуры от 600 до 657 С выход бензола рас20 тет быстрее, чем выход толуола. При 657 С выход бензола составляет 30%, толуола 20%.

Суммарный выход ароматических продуктов гидродеалкилирования растет от 11% при

600 С до 50% при 657 С, 25 Пример 2. Гидродеалкилированне этилбензола на сплаве палладий — никель (5,5 вес. % никеля) весом 3,49 г идет преимущественно до толуола при температурах до

560 С, а дальнейшее повышение температуры

30 ведет к тому, что выход бензола оказывается

321277

Предмет изобретения

Редактор Б. Федотов Техред А. Камышникова Корректор Н. Рождественская

Заказ 3948/3 Изд. № 1755 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 больше, чем выход толуола. При 520 С выход толуола 6/, бензола 1%, при 553 С толуола

24%, бензола 13%, а при 601 С толуола 15%, бензола 19%. Суммарный выход ароматических продуктов гидр одеалкилирования этилбензола на данном катализаторе в интервале температур от 550 до 600 С равен 35%.

Пример 3. Гидродеалкилирование толуола на сплаве палладий — родий (10 вес, % родня) при 490 С дает 3% бензола, а при

593 С вЂ” 17%. После этой серии опытов катализатор выдержан 20 мин при 700 С в токе водорода и охлажден до 400 С. Результаты опытов после термообработки катализатора свидетельствуют, что при 495 С активность катализатора в отношении гидродеалкилирования толуола увеличилась оолее, чем в четыре раза.

1. Катализатор на основе палладия для гидродеалкилирования производных бензола, 5 отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса и повышения выхода целевых продуктов, в качестве основы применены сплавы палладия с никелем или родием.

2. Катализатор по п. 1, отличающийся тем, 10 что он выполнен в виде мембраны или тонкостенной трубы, предпочтительно,из сплава, содержащего до 12/ никеля и до 11 /о родня.

3. Катализатор по пп, 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью повышения его активности, его подвергают термообработке в инертном .газе или водороде при температуре 600—

800 С.