Способ получения эпоксидных смол

Способ получения эпоксидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

г

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 08Х.1970 (л(е 1437133i23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.Х1.1971. Бюллетень X 35

Дата опубликования оппсаш(я 20.1.1972

М!1К С OS@ 30, 00

Комитет по делаем изобретений и открь!тий при Сосете Ыи!11!строе

СССР

УД1 678.643-19(OSS.S) ЛIITOII I>I изобретения Е. Л. Баранов, A. Г. Немцо(3, K). Л. Батузов и С. Л. Кичибеков

3 я я в и 1 с ч b

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗПОКСИДНЫХ СМОЛ i (-- с;1 !1

О

1!

,! >, р.- 111 — р-лН- С(1 (НГС-- ", 1-С11з — О

J о

ji ()-(-11,;СН- С11 е

Об

Q!! — Б - 11Н вЂ” С

Изобретение относит! я к области получения эпоксидпы.; смол, которые могут быть использованы для получения покрытий, клеев, пропиточнык составов и т. д.

Известны способы получения эпоксиднык смол на основе соединений, -.oäåðÿàùèê одновременно аминные ll гидроксильные группы, Однако для Ili отверждения следует ис1юльзовать разлп(ны«отвсрдителн.

Для получения тсрморсактпвнык смол, не требу(о!цик для своего отверждения вв«дения отверднтслей н нозво:1я(ощик получать на ик основе однокомпон«нгные композицпн, предлагают эпоксндпуlo смолу получать путем конденсации с эпнклоргидрином бис-салнцнлоилдиамппов нри 20 — 100 С в присутствии щелочи с последующим отделением соли и очисткой полученного продукта переосаждсН I I«М.

Получаемые смо".û содержат наряду с 2,3эпоксипропи овь!мн группамп амидные группы, наличие которык обеспечивает при температуре выше 1бО С переход смолы в сшитый ненлавкпй и нераствор:!мый полимер.

В качестве б))с-салпцнло!(лдпаминов рекомендуют использовать б))с-салицнлонлэтилен10 диамин, бпс-«а".!IIIII,,oèëã«êñàìåòllë«íäII;I ïø, бпс-сал !ц1(лоил-.н-!11«нилендиамнн, бис-сали1\И.!ОПЛ-)1-(1)«пп;1«НДIШЛ!пп И ДР.

Процесс полу 1«1!l!я эпоксидным смол достаточно прост и базпру«г«я li;. доступном сь!рьс:

15 эфира. сал пцнл олой кислоты, днам(щи.: и эпиклоргндрш!е.

Сиlгг!>3и13ованны«эпоксидньlе смо, Iы мо! ló I бып> онп«аны общей формулой

321528

А, 1 где 1< — (СНе)е —: — (CH ) —:, и =- 0; 1; 2 и т. д.

Предмет изобретения

Составитель И. Елин

Тскрсд Л. Богданова

Редактор Новожилова

Коррск! ор Е . Бабакина

Заказ 3996/5 Изд. № 17!б 1 ирагк 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и сгкры-пй прп Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, пр.

Полученные эпоксидные смолы мож110 использовать, как однокомпонентные системы, отверждаемые при температуре 160, а для отверждения при более низких температурах в сочетании со всеми известными и используемыми для этих целей отвердителями.

Предлагаемые смолы могут быть использованы для получения композиций для покрытий, формовочных изделий, а также в качестве одпокомпонентных клеев для рa3личпых материалов.

Получение эпоксидной смолы.

Пример 1. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильнш<ом и термометром, загружают 10 г (0,0281 лголь) бис-салицплоилгексаметилендиампна с т. пл.

142 — 143=С и 52 г (0,565 ло гь) эпихлоргпдрина; температуру поднимают до 80 С. Затем В реакционную колбу вводят 2,3 г (0,0575 .Его,гь)

NaOH в виде 30%-ного водного раствора, реакционную массу выдерживают прп указанной температуре до получения желаемого состава продукта, затем реакционную массу охлаждают, отделяюг соль и воду, добавляют метанол и производят переосаждение в Воду; продукт отфильтровывают, промыгают ацетоном и сушат.

Выход +HI IliLIIIJII TOBOI IIDOI13BOQIIor 0 ставляет 66,5% от теоретического, т. пл.

114 — 117 С, эпоксидное число 23,45%.

Пример 2. В реакционную колбу, с»аожепную мешалкой, обратным холодилшп!ком и ГеРмометРом, загРУжают 10 г (0,0281 гнолиь) беге-салицилоилгексаметилендиамипа, 52 а (0,565 лго.гь) эпихлоргидрина и 2,3 а (00575 лголь) х аОН, реакционную массу нагревают до 70 С при перемешпвании, по достижениео жел аемОГО Выхода филы ру!От, В фи, ILтрат добавляют метанол и продукт персосаждают в воду. .Выход эпоксе дной смолы 99% or теоретического в расчете на диглицидиловое производное, эпоксидное число — 16,5%.

Пример 3. В реакционе!у10 колбу загружагот 5 г (0,01405 люль) бис-салицилоилгекcaiIåòèëåíäèàìè0à, добавляют 50 лг,г Воды и

1,14 г (0,0285 л!Оль) NaOH, реакционную масл прп температуре 20 С перемешиваю г до растворен;!я бис-фенола.ЕЕида. Зате л добавля:От 5,25 а (0,057 е!Оль) эпихлоргегдрина В

50 льг толуо«а и перемешивают до растворе50 еггг толуо Ia и перемешивают в течение 5 час.

Выделившийся осадок отфильтровывают и сушат в Вакууме.

Выход 42%

Эпоксе!дпое число 2,34ог

Пр им ер 4. В реакциошгую колбу загружают 190 г (2,055 лголь) эпихлоргидрина, 36 г (0,1035 лголгь) бис-caëèöèaroèë-.Ег-фенилендиам:ша, температуру реакционной массы при псремсшпвании поднимают до 95=С и вводят и колбу 8,5 г (0,2121 лго,гь) rhаОН в виде

30 1, о-НОГО ВодпОГО РастВОРа, 110c;I(. Выде1)гккп реакционную массу фильтруют, отдел5пот водный слой, добавлягог метанол и проводят псреосаакденис в воду. Выделенный;Еродукт сушат.

Эпоксидное число прод1 кта 22,5",., т. пл.

183 †1 С.

Отверждение эпоксидной смолы

Пр liмср 5. B конденсацпопную пробирку загружают дпглицидиловое производное бнссале!ет11лонлгексаметилендпамп!на с э. ч. 23,6,!о (пропиленоксидных едепгпц). Пробирку помещагот в тсра10с Га 1 р. Выдерж иВаlот В течепеЕС

1 час при температуре 1 0 Ñ. В результате юлучают б.".ок полимера с колеечеством экстрагегргсх!Ых диметилформамидом пподуе< Еов 5 i 0.

П р и и е р б. 50% -ный раствор дпглиципглового;!роизводпого бггс-салпцплоплгексаметиленде!ам!!на В jro,roïrëôop làмпдс наноc5li н-.. мс" ал;lи lier "i 10 п cTBi<,I5IrI!r 10 пласГе1г.Lr, помещают В тер rocrai Прп температуре

200 C получают Irëåí;<, ir тсчсгпю 1,5 час, Твердость пленки 0,93.

Удар 25 кг слг

TeIlrIepa, pa paa;roil151 rr.reiii

250"-С.

Cr1oc00 пОлучення эпоксидны ск!О.! нуTc.аl

Взаимодействия эппхлоргидрина с соедш ение !, сОдержащегм аминные и Гндроксп,чь1!ыс группы, в присутствии щелочи с последующей обработког! известными способами, от.гичагои„игютг тем, что, с целью получения ск;оч, отверг!<Даеощих без введения отвердителя, В качестве амино- и п!дроксилсодсржащего соединения применяют бис-салпгпглоплдпамппы и реакцшо проводят при 20 100 С.