Способ получения синтетической винной кислоты

Способ получения синтетической винной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 322043 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.09 69 (21) 1365351/23-4 (51) М. Кл. с присоединением заявки ¹ 1368775/23-4

С 07с 51/00

С 07с 59/14

1осударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.75,Бюллетень №35 (45) Дата опубликования описания 20 11 75 (63) УДК 661.733.31 (088. 8) (72) Авторы изобретения Г. М. Гринберг, С. М. Габриепян, ll. М. Морлян и М. К. Мардоян

Ереванский завод хил1ических реактивов

t (71) Заявитель (54) С11000Г l!0J! E!)HE СlllkTE!!4 1ЕСКОй 1111НОЙ

КИСЛО ГЫ

1(звестен способ получения синтетической винной (виноградной) кислосы (СВК) гидроксипи рова и нем 30чо-ног0 водного рас свора мйленновой кислоты. Пеpc.Rite. üþ водорода .о, при 60-.80 С н соотношении л нпеиноtìÿ 5

t1t(.:ío са: перекись водорода, раннола ),5: l.. же изменении соотношения малеиновая кислота: перекись водорода 1: 1-1,8, что приводит к увеличению выхода СВК до 89,5%, а при использовании в реакции вместо раст. вора малеиновой кислоты малеиновогЮ ангидрида в соотношении с перекисью водорода 1:1,5 выход СВК достигает 939ãо

Зависимость увеличения выходов СВК от концентрации исходной малеиновой кислоты приведена в таблице.

С.. цепью увеличения выхода непеиото продукта, п.я процесс гидроксипировапин проводись при увеличении концепт- lO рации исходной мапецновой киспо1ы.. а таковой чете на

116

116

107

116

1. l4

1.16

)21

11.6

125

130

100

116

134 Ф ж

4=.= Ъ

66,0

71,0

75,5

80,5

83,0

86,0

89,5

322043

Составитель Н.Токарева

"Редактор 1.Пилипенко Те ре H.Карандашова рр ктор Д.Врахнина

Заказ Д/4 3 Иад. ж К)4% Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

Предприятие. «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Приведенные выходы СВК соответствуют .прямому ее съему после синтеза без учета ее сод ржания в маточном растворе.

Следует отметить, что с увеличением концентрации малеиновой кислоты интенсивность реакции гидроксилирования растет и при работе с концентрациями свыше 60% проходит довольно бурно.

Способ состоит в том, что малеиновую кислоту или ее ангидрид обрабатывают 30%- щ ной перекисью водорода при 60-80 С в присутствии. вольфрамового катализатора, предпочтительно в количестве 0,7-0,8% в расчете на ЯО от веса малеиновой

3 !

Ь кислоты и при соотношении малеиновой кис- лоты или ее ангидрида и перекиси водорода, равном 1:1-1,8.

Пример 1. В трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодиль20 ником, термометром и капельной воронкой помешают 98 r (1 моль) малеинового ангидрида, который растворяют в расчетном количестве воды. Воду берут из расчета необходимости перевода малеинового ангидрида в кислоту и получения нужной ее концентрации. К малеиновой кислоте добавляют

1,05 r - Na VVO 2H О и после подогрева до 70-804: постепенно из капельной воронки в течение 2,5-3 час подают 147 г

29% пергидроля (1,25 моль) таким образом, чтобы температура поддерживалась на уровне 75-80 С.

По окончании подачи пергидроля реакционную массу кипятят в течение 1,5 час 35 до полного разложения избытка перекиси водорода. Затем реакционную массу унаривают до уд. веса 1,27, охлаждают до о.

20 С, при этом выкристаллизовывается осадок CBK. Вес отжатой и высушенной о при 110 С безводной кислоты. в зависимости от концентрации исходной малеиновой кислоты, приведен в таблице. Полученная СВК имеет т. пл, 205-206 С.

Пример 2. В трехгорлую колбу 45 с механической меШалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помешают 98 r (1 моль) малеинового ангидрида предварительно смешанного с 1,05 г Яа Ч/04 2Н О. Ука- 50 занную смесь нпгревают до 60 С, после о чего медленно по каплям подают 183 r (1,5 моль) 29% пергидроля. Так как ре- . акция проходит очень бурно, во избежание резкого подъема температуры во время подачи пергидроля массу охлаждают проточной водой и температуру в массе подо держивают 75-85 С. По окончании подачи пергидроля массу выдерживают при 7585 С в течение 1 час (без охлаждения), кипятят с обратным холодильником

1 час и охлаждают до 20оС, при этом выкристаллизовывается CBK.

Выход отжатого и высушенного при

110 С безводного продукта 120 r. Образуюшийся маточный раствор упаривают до уд. веса 1,27, из которого дополнительно выделяют 20-26 СВК, Обший выход

140-146 г безводной СВК, что составляет 95-98%. Т. пл. 205-206 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения синтетической винной кислоты взаимодействием малеиновой кислоты или ее ангидрида с.перекисью о водорода при нагревании до 60-80 С в присутствии вольфрамового катализатора, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, малеиновую кислоту или ее ангидрид и перекись водорода берут в отношении, равном 1:1-1,8.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что малеиновую кислоту и перекись водорода берут в отношении, равном 1:1,25.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что малеиновый ангидрид и перекись водорода берут в отношении, равном 1: 1, 5.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что катализатор.берут в количестве 0,7-0,8% в расчете на %0 от веса малеиновой кислоты или ее ангидрида.

5. Способпоп. 1, отличаюш и и с я тем, что водный раствор малеиновой кислоты берут не менее 50% концентрации.

6. Способ по и. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что перекись водорода берут 30%-ной концентрации.