Способ получения сорбиновой кислоты

Способ получения сорбиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских, Социалистических

Республик (11) 52Ж4ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.0f .69 (21) 4295870/23=4 (51) М. Кл. U 07c 5Х/00

С 07с 57/ХО с присоединением заявки—

Государствеиный коиитет

Совета Мииистров СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.f2.75 Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания 3,/Я Я (53) УДК 547.394.07 . (OS8. 8) А.В. Богатский, 3.Ï. Гендриков, Г.!Я. Гринберг, B.И. мещерякова и

A.À. Колянковский (72) Авторы изобретения

Одесский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. и.И, 1Яечникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБИНОВОИ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения сорбиновой кислоты. известен способ получения сорбиновой кислоты путем конденсации кротонового альдегида с ацетоном в присутствии едкого натра при охлаждении до

2 С с последующей обработкой продукта о реакции раствором гипохлорита натрия.

Однако этот способ отличается, во-первых, необходимостью проводить реакцию при охлаждении до 2 С, во= вторых, образованием большого количества побочных продуктов — декадиенолона, альдегидной смолы и др., вследствие чего необходимо вакуумное фракционирование, и выход промежуточного продукта реакции не превышает 42/..

Кроме того, наличие сильной щелочиедкого натра — требует точной нейтра лизации последней перед вакуумной

2 разгонкой; такая нейтрализация ввиду наличия двух слоев — водного и органического — связана с определенными

5 э ат ру дне н ия ми.

С целью увеличения выхода и упрощения технологии процесса, предлагается способ получения сорбиновой кислоты, отличающийся тем, что реакцию проводят при 20-80 С в присутствии гидроокиси бария. Благодаря применению бариевого катализатора, выход побочных продуктов на стадии в.заимодействия ацетона с кротоновым альдегидом резко снижается, что позволяет получат промежуточный продукт с выходом до 55уо, Пример. К 245 мл ацетона с 4 г ж хорошо измельченного восьмиводного гидрата гидроокиси бария при 55-56 С по каплям в течение 2 ч 50 мин приза бавляют при перемешивании 28 мл кроФоРмула изобретения

3О

СоставительЯ, ОКарева

РедакторА,БВРДНИК Техред фаНЕНКО Корректор

Заказ ДЯЯ

Изд. № f$g3 Тираж 529

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35 Раушская иаб., д. 4/5

ППП „Патент" Москва, Г-59, Бережковская наб., 24.r б,У тонового ал д6гида. Через час после начала добавления кротонового альдегида в реакционную смесь добавляют еще

2 г укаэанной соли бария. После оконча ния добавления кротонового альдегида перемешивают еще час, после чего реако ционную смесь о,.лаждают до I0 С и добавляют 2 н, соляную кислоту до изменения цвета смеси от оранжево-красного до желтого. Выпавший хлористый барий отфильтровывают, избыток ацетона и не вошедший в реакцию кротоновый альдегид 2,I мл) отгоняют на водяной бане.

Остаток перегоняют, с водяным паром, водный слой отгона насыц|ают хлористым натрием. Получают 24 мн сырого кротонилиденацетона с содержанием 82 осHoBHoro вещества и водный слой, содержащий 0,9 мл кротонового альдегида.

Затем к 261 мл 5,7ф=ного раствора гипохлорита натрия, нагревают до 72 С, о в течение KO мин добавляют по каплям

5 мл сырого кротонилиденацетона П

%,5ÈÎ. Быстро охлаждают реакционный раствор до EO С и медленно добавляют

322044 ф

О

40ф=ный раствор сульфита натрия до исчезновения избытка гипохлорита (59 мл).

Подки сля ют раз бавлен ной с ерн ой кислотой, бесцветный осадок отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и перенристаллизовывают из

1о воды. Сушат при 45-50 С. Получают о

2,49 r сорбиновой кислоты. Выход бесцветной сорбиновой кислоты 74$, т.пл.

xa>-ran c.

Способ получения сорбиновой кислоты путем взаимодействия кротонового альдегида и ацетона в присутствии катализатора, и обработки полученного кротонилиденацетона раствором гипохлорита натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологии процесса, в качестве катализатора применяют гидроокись бария и процесс ведут при 20-80 С с последующим выдео лен ие м целевого продукта известными приемами.