Способ получения дифеновой кислоты

Способ получения дифеновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

322045

Союз Советскиз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.Ч!1.1968 (K 1253457/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.111.1972. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 11 IV.1972

М. Кл. С 07с 51/26

С 07с 63/42

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.624.07(088.8) Авторы изобретения

В. П. Шабров н А. Г. Печенкин

Томский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОИ КИСЛОТЫ

Температура реакции, С

40 50

110

60 80

100

Выход дифеновой кислот ы

93 96

92 83

Предмет и зоб ретения

1. Способ аолучения дифеновой кислоты атуОкисление дифенового диальдегида 60 — тем окисления дифено вого диальдепида азот70%-ной азотной кислотой,при 50 С идет с 30 ной кислотой с последующим выделением це1

Изобретение относится к усовершенствованию способа,получеаия дифеновой кислоты, являющейся ценным продуктом в синтезе пластифнкаторо в и,полимерных материалов.

Однако известный способ окисления дифено,вого диальдегида 70%-ной кислотой приводит к образованию в основном фенантренхинона.

В предлагаемом способе окисление ведут при 40 — 80 С, и это позволяет,получить дифеновую кислоту с 95,7%-ным выходом, т. е. выше, чем по дру гим известным способам.

Следует отметить, что,при окислении дифенового диальдегида при 110 — 120 С азотной кислотой 35%-ной концентрации, выход кислоты составляет 19,1%, т. е. в основном лолучается фенантренхинон.

При проведении, процесса при 40 — 80% в среде азотной кислоты, в которой д иальдегид хорошо растворяется, достигается хорошее протекание окисления и предотвращение возможности нитрования целевого продукта. индукционным периодом 10 — 30 мик, но последний можно снять полезностью или сократить атутем добавок солей азотистой кислоты, например NH4NO2 или NaNo2.

Пример. 10 г дифенового альдегида вносят в,колбу, снабженную обратным холодильником, и нагревают до расплавления,продукта (около 60 С). К полученному раоплаву приливают 60 мл азотной,кислоты (d=1,37), пред10 варительно нагретых до 50 С, и тщательно перемеши вают. ф полученному раствору прибавляют 0,1 г NH4NO2 или NaNoq и выдерживают лри 50 С в течение 1 — 1,5 час, причем образова вшаяся дифеновая кислота выпадает в виде

15 тсрупнокристаллического осадка. После окончания реакции полученную массу охлаждают и выделяют дифеновую кислоту фильтрован ием. После п ромывки на фильтре водой дифеновая кислота,получается в виде белых

20 кристаллов. Выход 10,95 г, т. е. 95,6% от теории. Т. пл. 227 — 229 С.

Вычислено, %: С 69,44; Н 4,13.

Ci4Hio04

Найдено, %: С 69,56; Н 4,07.

322045

Составитель Г. Андион

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Михеева

Редактор Л. Бердник

Заказ 926/1 Изд. Из 409 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д: 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 левого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при тем,пературе 40 — 80 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что азотную кислоту берут 50 — 70 /о-ной концентрации.