Способ получения гетероцепных поликремнийуглеводородов
Патент 322344
Авторы
- Б. А. Долгоплоск, Е. И. Тин кова, К. Л. Маковецкий, Т. К. Выдрина
- Н. С. Наметкин, В. А. Полетаев, В. И. Завь лов, В. М. Вдовин,
Классы МПК
Способ получения гетероцепных поликремнийуглеводородов
Иллюстрации
Реферат
!
t тзио от ф
3,22344
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социвиистичвсккх
Раопубиик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.VI I.1970 (№ 1454788!23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.Х!.1971. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 02.Х.1972
M. Кл. С 08g 31/32
Комитет ко двизм ивобретеииК и открытиЯ ири Совете Министров
СССР
УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения Н. С. Наметкин, В. А. Полетаев, В. И. Завьялов, В. М. Вдовин, Б. А. Долгоплоск, Е. И. Тинякова, К. Л. Маковецкий, Т. К. Выдрина и Т. Г. Голенко
Заявитель Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦЕПНЫХ
ПОЛ И КРЕМ Н И ЙУГЛ Е ВОДОРОДОВ
Я СН> ы(, в
В, СН2,В где 3-СНо > S y цв
Известен способ получения гетероцепных поликремнийуглеводородов путем полимеризации силациклобутанов с использованием в качестве катализатора соединений металлов.
В предлагаемом способе для расширения ассортимента катализаторов в качестве соединений металлов используют тт-комплексы никеля.
В качестве исходных силациклобутанов применяют соединения общей формулы
В1, Яз, R, R4 — алкил, арил.
B качестве катализатора могут быть использованы соединения (л — Я1Х!Х) 2) (тт — R1) 21 11, где R1 — алкил, кротил, циклопентадиенил и другие;
Х вЂ” С1, Br, J.
Полимеризацию проводят в среде растворителя — ароматических или алифатических углеводородов.
5 Пример. В прогретую и отвакуумированную ампулу с двумя отводами загружают в вакууме или в инертной атмосфере тщательно очищенные и высушенные мономер (1,1,3,3-тетраметил-1,3-дисилациклобутан 100 вес. ч.), 10 растворитель (толуол 300 вес. ч.) и катализатор (тт-кротилникельхлорид 0,52 вес. ч.). Ампулу отпаивают и термостатируют при 35 С в течение 6 час. По окончании нагревания ампулу вскрывают и растворяют полученную смесь
15 в дополнительном количестве толуола (около
1000 вес, ч.). Затем удаляют катализатор (обработка 0,1 и. раствором соляной кислоты) и полимер высаждают спиртом . (этиловый
2500 вес. ч.). После этого полимерную массу
20 вакуумируют до постоянного веса при
40 С/1 мм рт. ст, Получают 96 вес. ч. полидиметилсилметилена с характеристической вязкостью 1,2 100 мл/г (в бензоле при 25 С).
25 В таблице приведены результаты ряда типичных опытов полимеризации моно- и дисилациклобутановых мономеров.
322344
1"=, Ы
I о о
ЕО
СЕ
ЕЕ ь
CV ь
k( о
Д к
tII
О, ъ
CCI а о и
tCI
F» о х
К*
Ф ь
М
М и
I ь о9. х
О v о э ф Ф
Е»
V до о а
ЕЕ ь ь
С<) CI
CI
ЕГ) С1 ь
Е1 ) С1 ь х о х о х о.
v х о х
v х
z о
z о х о д
1О о
Ф
М х
О о х о
ФЪ ь
СЧ
CI ь
Я
z.
Е
z.
v к х" о о
z х
v к х о о
z.
z о
ФЗ
z о!
l-
z.
z о о ф
Ы
И
iCI
Ф о
Х о
Р х
1
cII
Е» и х
О х
1о Е
Я Ff ! и х Й
)1 х
cII х
C1I ф аф
90 хь и х о
Ю
2 ,О
1:(ф о ах х — ф
11
О, %
k(М
v о
О, о
Е» х
Е"
ctI м д
Ю
Е х
О о
ICI о д ф а х
"2
<У
"" CCl
2 g
О CII х х о „
g ccI х .у Я
f о и о х о ь ф
C) н
Ч о а
Э
CCI
Р
»1 (Е»
ЕЕ о д ф ц
Е» III о
<Ц й
М ю х
О=Ек
CCI о ж и .!В Р
O iII — O
К Ф" сд /
/ Ic
М Ф"
v v ct /
/ ж Ы
С> Е 1
Г 1 м
Х - Ж и ФА «ед ж
3 /
6 /
/3 ж х
v o ф
С4
Г 1 х м х Ь
Г.Š— тЛ вЂ” Ы
1 1 ж ж
/ х ж
v o /
В l г
o o
Г 1
Е
Ж
v — Ф - л
Ы Ы
v o
3 /
/ ж Ы о
Г Г 1 и а вЂ
Ф Ф
М Ю
/ ж:Г
С.Р
cc / г
-.Р И м х
v=m=x
Е Ы
v v
Il
Ж .- м
v-ië — v
1- — — 1 х
v v
3/
Л
Ф Е
v v
X/ ф
Г; 1! с и
Е ь м
1 Е Л Ж.т С7 .з х х
v cn-o
1.— -- — 1 ж
И
/i ж
o o
X/
ЫЫ
Ю р
teal х
ЕЭ
Ж са х о!
ЕЛ и
Il! I
os х оъ
NQ
o.
О со ео х сч ,ь х (о х е ць й(Я
Я
Е» !, " !!! д ГЛ о С, !! х
О
CO1 ! ж !!! й( о ф д ф О» х с6
О> О, ф к о х "
Е» ф о ф Е» е» о
ccl
И
4) д ф
Ю Ф: д х
Х ccl
u,õ
2I х ф о ф
Е
ICl
О cII
О,ф
E х <и
Ф О, х е»
Ф
g H Ф д
- v
Х | 11 сО «Л
1.-Е .1 ое оь х
+ ЕО ф lII а
neo o
Е-ЕО ф х ь g
0olZl ь
322344
Предмет изобретения
Составитель В. Комарова
Техред Л. Богданова
Корректор Т. Китаева
Редактор Д. Пинчук
Заказ 3550!2 Изд. № 391 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения гетероцепных поликремнийуглеводородов путем полимеризации силациклобутанов с использованием в качестве катализатора соединений металлов, отличаюи4ийся тем, что, с целью расширения ассорти. мента катализаторов, в качестве соединений металлов используют л-комплексы никеля.