Способ получения фосфорорганимеских соединений

Способ получения фосфорорганимеских соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

o n и сл н-и-в

ИЗОБРЕТЕНИЯ

322346

Союз Советсних

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.т/11.1970 (№ 1469052/23-5) М. Кл. С 08@ 33/16 с присоединением заявки ¹

Комитет по делам изобретений и отирытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано ЗО.XI.1971. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 9.II.1972

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения А. Б. Каменский, 3. П. Огайджан, В. В, Пономарев и С. А, Голубцов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Найдено, %: С 65,8; Н 4,4; P 27,8.

СгчНзРч, Вычислено, %: С 66,5; Н 4,62; Р 28,6, Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений путем взаимодействия трихлорсйлана с органофосфитами.

Согласно изобретению для получения соединений, содержащих Р-Р связи в основной цепи, в качестве органофосфинов используют органилдихлорфосфины и взаимодействие проводят в присутствии третичного амина в среде органического растворителя.

Наличие связи P-P в полученных соединениях доказывают определением бромного числа, образованием фенилфосфина при щелочном гидролизе, а так ке ИК-спектрами.

П р и мер 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой помещают раствор 45 г (0,25 лоль) фенилдихлорфосфина с 36 г бензола и при перемешивании последовательно прикапывают 25,3 г (0,25 иоль) триэтиламина и 34,1 г (0,25 ноль) трихлорсилана. Смесь перемешивают еще 3 час. Выпавший осадок фильтруют и сушат в вакууме. Получают 27,4 г солянокислого триэтиламина. От фильтрата отгоняют растворитель, получившийся при этом оелый кристаллический осадок тетрафенилтетрафосфина промывают бензолом и сушат в вакууме до постоянного веса. Т. пл. 150—

155 С, 5 Пример 2. Аналогично примеру 1 помещают 50,8 г фенилдихлорфосфина в 300 игл бензола и 47,4 лгл (34,4 г) триэтиламина.

При охлаждении колбы водой прикапывают в смесь 38,5 г трихлорсилана. Через 3 час вы10 павший белый осадок отфильтровывают, промывают сензолом и сушат на роторном испарителе до постоянного веса. Получают 40,6 г соляпокислого триэтиламина. От фильтра отгоняют растворитель, получившийся при этом

15 белый кристаллический осадок промывают бензолом и сушат в вакууме до постоянного веса. Вес полученного тетрафенилтетрафосфнна 24 г. Т. пл. 150 — 155 С.

Найдено, %: С 659; Н 4,3; P 28,4.

20 CqqH oPq)

Вычислено, %: С 66,5; Н 4,62; Р 28,6.

25 1. Способ получения фосфорорганических соединений путем взаимодействия трихлорсилана с органофосфинами, отличающий1ся тем, что, с целью получения соединений, содержащих Р-Р связи в основной цепи, в качестве

30 органофосфинов используют органилдихлор322346

Составитель В. Комарова

Редактор T. Загребельная Техред Л. Богданова Корректоры: и. Царькова и T. Гревцова

Заказ 156/7 Изд. № 1792 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 фосфины и взаимодействие проводят и присутствии третичного амина в среде органического растворителя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что третичный амин берут в количестве от каталитического до эквимолекулярного.