Патент ссср 322879

Патент ссср 322879

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

322879

ОП И

k1 ЗОБ Р ЕТЕ Н Ия

Союз Советских

Социалистических

Реснублнк

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹

Л!. Кл. С 07с 87/40

Заявлено 16.Х11.1966 (№ 1119358/1204174/23-4) Приоритет 28.XII.1965, № 17971/65, Швейцария

Ковтнтет оо делан ивооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 30.XI.1971. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 31.III.1972

УДК 547,53.07(088.8) Авторы изобретения

Иностранцы

Эрвин Фридрих Дженни и Карл Шенкер (Швейцария) Иностранная фирма

«Циба А.Г.» (Швейцария) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ЭТИЛАМИНОМЕТИЛ-5-МЕТОКСИБЕНЗОЦИКЛОБУТЕНА ИЛИ ЕГО СОЛЕЙ

Предмет изобретения

Изобретение касается получения 1-этиламннометил-5-метокспбензоциклобутена, который может найти применение в медицинской промышленности.

Предлагаемый способ состоит в том, что соединение формулы где Х вЂ” остаток групп — СН = N — CI I ÑÍ или — СН2 — N=CH — СНа, подвергают каталптическому, например водородом в присутствии палладиевого катализатора, нли химическому, например литийалюминийгидридом, восстановлению и полученный при этом продукт выделяют известным методом или переводят обычным способом в соль, Пример. 500 мг сырого 1-формил-5-метоксибензоциклобутена растворяют в 5 мл абсолютного сгирта, добавляют 2 г безводного этиламина при охлаждении льдом и нагревают 2 час при 40 — 50 С. Под конец вводят при охлаждении льдом 500 мг натрийборгидрида в 2 лтл воды. Реакционную смесь оставляют примерно на 15 мин при 0 С и столько же времени ее выдерживают при комнатной температуре, заТ0М разбавляют водой. Амин экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат над сернокислым натрием, фильтруют и выпаривают.

Остаток, растворенный в этилацетате, дает при обработке хлористым водородом в этом же растворителе 1- (этиламинометил) -5-метокспбензоциклобутен-хлоргидрат в виде бесцветных кристаллов. Т. пл. перекристаллизованного продукта 169 †1 С, 10

Способ получения 1-этнламннометнл-5-метокспбепзоцнклобутена нли его солей, отличаю15 итийся тем, что соединение формулы

СНаО

20 где Х вЂ” остаток групп — СН = N — CH CH3 или — СНв — N=CH — СНа, подвергают каталитическому, например водородом в присутствии палладиевого катализатора, или хими25 ческому, например литийалюминийгидридом, восстановлению н полученный при этом продукт выделяют известным способом в свобод. ном виде или в виде солей,