Патент ссср 322985

Патент ссср 322985

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 322985

ИЗОЫ ЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

) анисимов от 1t) T cl30 1(. Г(. л ьс l ва Л"

Заявлено 27Х.196S (№ 1244181/23-4) М. Кл. С 07с 61/04 с присоединением заявки Ло

Приоритет

Опубликовано 15Х.1972. Бюллетень М 16

Дата опубликования описания 12.VI.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.629.2.07(OS8.8) Авторы изобретения Г. С, Сарычев, 1О. А. Буханов, AT. И. Шмарьян, А. П. Ареидарук и А. П. Сколдинов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ТРУКСИЛЛОВОИ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения карбоновых кислот, а именно к новому способу получения а-труксилловой (1,3-дифенилциклобутан-2,4-дикарбоновой) кислоты.

Бисчепвертичные сол и диалкиламиноалкило- 5 вых эфиров а-труксилловой кислоты — бисйодэтилат ди-(1,3-диэтиламинопропанолового эфира) (†) а-труксилловой кислоты и бис. йодметилат ди-(1,3-диэтиламинопропанолового эфира) (†)а-труксилловой кислоты явля- 10 ются высокоэффективными курареподобнымн средствами, применяющимися в хирургии в качестве миорелаксантов короткого действия. а-труксилловая кислота является важнейшим промежуточным соединением для синтеза 15 этих препаратов.

Известен способ получения а-труксилловой кислоты димерпзацией а-транс-коричной кпс лоты под действием излучения кварцевой лампы. При облучении в течение нескольких дней 20 достигается выход а-труксилловой кислоты около 4%. В качестве побочного продукта ооразуется Р-труксиновая кислота.

С целью увеличения выхода а-труксплловой кислоты, предлагается использовать пзлуче- 25 ние с длиной волны 300 — 450 нть

В качестве источника излучения применяют ртутную лампу с давлением паров ртути ококо 4 атя. желательно вводить в ртутную лампу добавки йодидов элементов П1 группы: 30 йодиды галлия, алюмшшя, индия. Концентрация указанных Йодпдов в объеме лампы может быть от 0,05 до 0,5 лтг/сттз, лучше всего

0,09 — 0,12 лг/с ттз.

Облучение а-транс-коричной кислоты можно вести при комнатной температуре, однако наиболее предпочтительным является температурный интервал 40 — 60 С, поскольку при умеренном нагревании скорость фотоднмернзацпп возрастает.

Для упрощения технологического оформления процесса коричную кислоту облучают в виде суспензии ее в воде, содержащей 50—

100 г кислоты на 1 л. Выделение целевого продукта из водной суспензпи не вызывает затруднений.

Выход а-труксплловой кислоты достигает

70% при облучении 30 — 50 час, причем труксиновая кислота не образуется.

Пример 1, Реактор представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд диаметром

130 лттт, сделанный из молибденового стекла.

Сверху сосуд закрыт фторопластовой крышкой, в центральное отверстие которой плотно вставлен источник излучения, помещенный в цилиндрическую колбу, охлаждаемую снаружи потоком воды (для отвода тепла во время работы лампы). В крышке реактора имеются отверстия для загрузки коричной кислоты, для,322985

Составитель М, Макаров

Техред 3. Тараненко

Редактор T. Пилипенко

Корректор E. Михеева

Заказ 1691/16 Изд. 1Ча 782 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПР1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мгпнистров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапу нова, 2 мешалки, отбора проб и контроля температуры.

В реактор помещают суспензию 100 г ст,транс-корич ной кислоты в 2,5 г д истиллированной воды. Включают охлаждение источника и облучают пер емешиваемую суспензию ртутной лампой погруженного типа мощностью 500 вт в течение 80 час. По окончании облучения реакционную массу отфильтровывают, осадок высушивают и кипятят несколько раз с дихлорэтаном. Нерастворившуюся а-тру ксилловую кислоту от|фильтровывают и высу1шивают. Вес 70 г (70 ), т. пл. 280—

288 С. Из дихлорэтановых растворов возвращают около 15 г коричной кислоты.

Пример 2. В реактор, описанный в примере 1, помещают суспензию 100 г транс-коричнои кислоты в 2,5 л дистиллированной воды.

В качестве источника облучения используется ртутно-галлиевая лампа погружного типа мощностью 500 вт. В колбу лампы введена добавка йодида галлия с удельной дозировкой 0,1 мг/см внутреннего объема лампы.

После облучения в течение 55 час реакционную массу обрабатывают способом, описанным в примере 1. Получают 70 г а-труксилловой кислоты (70%) с т. пл. 280 — 288 С.

Использование ртутной лампы высокого давления с добавкой йодида алюминия при удельной дозировке последнего 0,1 мг/см, считая на внутренний объем лампы, приводит к увеличению скорости димеризации на 20% по сравнению со скоростью димеризации при облучении ртутно-галлиевой лампой этой же мощности.

Пример 3. Для проведения фотодимеризации используют реактор по примеру 1. В объем реактора загружают 10 г коричной кислоты и 2,5 г воды. Выход в 8,5 г а-труксилловой кислоты получают за 20 час.

В случае загрузки в реактор 50 и 100 г коричной кислоты в 2,5 л воды получают за

Т11 20 час облучения тем же источником выхода

1в 35 и 40 г соответственно.

Пример 4. В реактор, описанный в примере 1, заливают водную суспензию коричной кислоты (100 г в 2,5 л дистиллированной во15 ды) и облучают ртутной лампой погружного типа (мощность лампы 500 вт).

При облучении поддерживают тем пературу суспензии в интервале 55 — 50 С.

Увеличение температуры облучаемой сус20 пензии транс-коричной кислоты с 25 до 60 С при водит к увеличению скорости димеризации на 38/о (при 25 С за 22 час получают 25% продукта, при 60 С такой же выход получак>т за 16 час).

Предмет изобретения

1. Способ получения а-труксилловой кислоты димеризацией а-транс-коричной кислоты под дейспвием излучения, отличающийся тем, 30 что, с целью усвеличения выхода продукта, используют, излучение с длиной волны 300 —450 нм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят .при температуре 40 — 60 С.