Способ получения диферроценилкетимина

Способ получения диферроценилкетимина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ф..r.Jhh»4 41%i,н и Ъ

O Г! И С .А Н И Е ()323013

ИЗОБРЕТЕНИЯ (риа» f ààå»èàþ» 1

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 04.06.70 (21) 1445684/23-04 (5! )М. Кл.

С 07 F 15/02 с присоединением заявкн М—

Гееударетеенный комитет

СССР ла делам наебретеннй и еткрмтнй (23 ) П рнорнтет—

Опубликована 30.10.80. Бюллетень М 40 (53) УД К 547.257. .2.07(088.8) Дата опубликования описания 02.11.80 (72) Авторы изобретения

Э. Г. Перевалова и М. Q. Решетова

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (73) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕРРООЕНИЛКЕТИМИИА!

Изобретение относится к способу получения нового соединения - диферроценилкетимина, которое может найти при менение в промышленности.

В органической химии известен способ получения кетиминов, заключающий- и ся в roM, что нитрил подвергают взаимодействию с металлорганическим соединением, полученный продукт подвергают омылению и выделяют известными приемами. 10

Предлагается способ получения дифер роценилкетимина, заключающийся в том, что ферроцениллитий подвергают взаимодействию с цианоферроценом с последующими омылением полученного соединения и выделением целевого продукта извест ными приемами. Выход 70-80%. Полученное соединение устойчиво к гидропизу в течение длительного времени.

Пример . Реакцию проводят в атмосфере чистого сухого азота в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, холодильником, капельной воронкой и

2 трубкой для подачи азота. К 5,8 г (0,828 моль} мелконарезанного лития в 300 мл абсолютного эфира в атмосфе ре азота медленно прибавляют 44,4 мл (0,41 моль) бромистого бутила в 40 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают ледяной водой и прибавление ведут с та кой скоростью, чтобы эфир медленно кипел. После окончания прибавления бромистого бутила (1-1,5 ч) реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной: температуре и (в атмосфере азота) фиды» руют через частую медную сетку во вта рую колбу, наполненную азотом и содер жащую 61,4 г (0,33 моль) ферроцены s

200 мл абсолютного тетра гидрофурана.

Реакционную смесь перемешивают 4 ч при хомнатной температуре, прибавляют суспензию 1.8,9.г (0,09 моль) <иапо ферроцена в 400 мл абсолютного эфира, перемешивают еще 1 ч и оставляют йаночь. На следующий день к смеси при бавляют 300 мл холодной воды, орсини» ческий слой упаривают под вакуумом, оа

323013 ф делить 3 г диферроценилкетиминя. Общий выход 26,8 г (75,1% от теоретического).

Найдено%: С 63,65; 63,90; Н 4,95;

4,73; F6 27,94; 27 63; 8 3,58; 3 56.

С-„ Н„, Fe М .

ВычисленоЛ: С 63,51; Н 4,82;

Fe 28,12; Я 3,53.

3 лаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают.. Непрореагировавший ферроцен отделяют экстракци ей осадка петролейным эфиром в аппара те Сокспета. Из раствора выделяют

48,2 г ферроцена, содержащего наиболь шее количество дифферроценилкетимина, который трудно отделить от исходного ферроцена. Ферроцен без дополнительной очистки снова может быть испопьзован,в данной реакции. Остаток в аппарате Сокслета перекристаллизовывают из бензола, получают 23,8 г (66,7% от теоретического, считая на взятый цианоферро»

ueH) диферроценилкетимина, т. пл. . 180,5-181,5 С. Из маточного раствора после перекристаллизации имина высаживанием эфиром можно дополнительно выФормула изобретения

Способ получения диферроценилкетимина, отличающийся тем, что ферроцениллитий подвергают взаимодействию с цианоферроценом с последуюшими омылением полученного r îåäèíåíèÿ и выделением целевого продукта известными приемами.

Составитель О. Смирнова

Редактор Е. Месропова Тех д H.Êîâàëåâà Ко ектор И. Муска .Заказ 7835/74 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4