Способ получения продуктов уплотнения фенолов с альдегидами

Способ получения продуктов уплотнения фенолов с альдегидами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

К 3235

Класс 12 q, 20

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИ Е способа получения продуктов уплотнения фенолов с альдегидами.

К патенту Г. С. Петрова, заявленному 10 ноября 1921 года (заяв. свид. № 75068).

О выдаче патента опубликовано 80 июля 1927 г. Действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1924 ã.

Продукты конденсации фенолов с альдегидами находят широкое применение в различных областях техники и как жидкие -лаки, и как связующие и цементирующие вещества, и 8 особенности (неплавкие и нерастворимые продукты), как диэлектрический материал при изготовлении изоляционных предметов. Способность сопротивляться электрическому току, механические свойства, внешний вид зависят от составных частей, катализаторов и способа работы.

Все способы конденсации, в зависимости от употребляемых катализаторов, можно разделить на две группы: конденсация в присутствии кислот и кислых агентов и конденсация в присутстви и органических или неорганических оснований; приемов же выполнения способов работы много; так известны: конденсация-фенолов с альдегидами в присутствии гидроокисей щелочно-земельных металлов, прибавле-,. ние альдегйдов в несколько приемов, применение вакуума в первой стадии процесса и прибавление оксижирных кислот, каменноугольного дегтя и пр. при реакции уплотнения.

В предлагаемом способе применено сочетание указанных приемов, т.-е. первая стадия конденсации проводится под уменьшенным давлением в вакуумаппарате, при чем пускается в реакцию не все количество альдегида, а лисвь большая часть его, остальная же часть вводится после удаления воды из начального продукта (формалина или его полимеров). Катализаторами являются

I èäðo0êèñè бария. кальция и стронция или феноляты их. С целью повышения диэлектрических свойств предлагается при процессе уплотнения приоавлять неконденсирующиеся углеводороды, в виде каменноугольных и минеральных масел, заполняющих по ры в твердом продукте. Присутствие углеводородных масел увеличивает сопротивление лака влажности и повышает его эластичность.

В те,х случаях,,когда вводится значительное количество каменноутольного или минерального масла, требуется фаза, при которой бы масло было в коллоидальном состоянии и не выделялось во время реакции и в момент затвердевания, что достигается введением коллоидирующих веществ, каковыми в данном случае являются эмульсирующие соли оксикислот, получаемых из высыхающих масел оксидированием, или глицеридов, а также способные эмульсировать соли высокомолекулярных сульфоновых кислот.

П р им ер 1. 100 ч. кристаллического фенола, 15 ч. нейтрального каменноугольного масла„уд. в. 1,08, 70 ч.

40% формалина, 5 o бариевой соли фенола смешиваются и нагреваются до кипения под уменьшенным давлением в сосуде с холодильником, в котором собираются отгоняющаяся вода, следы фенола, незначительная часть формалина и другие летучие продукты. Нагревание продолжается до тех пор, пока не образуется лакообразная, густая масса, после чего нагревание и действие вакуума прекращают, массе дают стоять, при этом происхо„ит разделение на два слоя: поверх лакового слоя отстаивается водный слой, ко- торый и отделяется.

Лакообразная масса при нагревании упаривается и перемешивается механической мешалкой, при чем улетучивающаяся часть фенола собирается в, приемнике. После того, как масса бу-, дет обезвожена, в нее добавляют на- полнения минеральные или органиче-, ские, если таковые нужны, и вводят вторую порцию формалина, в данном случае на 100 ч. полученного упарен- ного продукта 30 ч. 40% формалина. )

Формалин вводится при 35 — 40 С, при перемешивании; после введения его, перемешивание продолжается при нагревании не свыше 50 С, при, этом выделяющие пары формалина улавли ваются. Когда масса по всем признакам будет готова, ее сливают, в открытые или герметически. за- I крытые формы, где и происходит окончательное отвердевание и превращение в конечный продукт. Если же нужно получить не твердый, неплавкий продукт, а жидкий, который будет применяться как лак, цементирующий и склеивающий материал, то после введения второй порции формалина полученную массу разбавляют 10 — 1 5 /о спирта. Масса, к. которой возможно прибавить другие растворители, служит в качестве лака для изоляции и защиты предметов от влажности, кислых газов и т. д.

Пример 2-й: 100 ч. крезиловой кислоты, 25 ч. нейтрального каменноугольного масла, у. в. 1,05, 2 ч. гидрата окиси бария, 70 ч. формалина 40% перемешиваются и смесь уваривается при нагревании под уменьшенным давлением, как это было описано в примере 1. После отделения водного слоя, в начале упаривания вводится 5,5 ч. на упариваемый продукт калиевой соли оксикислот, полученных сульфированием касторового масла концентрированной серной кислотой и дальнейшим нагреванием, или такое же количество калиевой соли о ксикислот, получаемых оксидированием высыхающих масел и выделенных по способу, напр., Фариона, или, наконец, солей нефтяных сульфокислот. После введения эмульсатора и окончания упаривания, введенские второй порции формалина и окончание процесса прозводится так же, как в примере 1.

В некоторых случаях, первую стадию конденсации, т.-е. введение первой порции формалина и получение лако образного (начального) продукта, можно прозводить без всяких катализаторов или же в присутствии кислых агентов, которые нейтрализуются или удаляются вымыванием, при чем первая стадия также осуществляется при температуре кипения в вакуум-аппарате, в тех же условиях, как описано в примере 1. После отстаивания и отделения воды, нейтрализации или вымывания кислого агента, вводится кальциевая или бариевая соль фенола или крезоловой кислоты и происходит упа.ривание, под конец же, в случае необходимости, добавляется эмульсатор, после чего, в условиях, описанных раньше, вводится вторая порция формалина. Количество катализаторов, считая на окись бария или кальция, которое может быть употреблено для к онденсации, колеблется в широких пределах и может достигать 10 4, количество коллоидирующих веществ (эмульсаторов) — 10 — 1 5% и нейтральное масло или смола до — 30 — 40%.

ПРЕДМЕТ IIATEHTA.

1. Способ получения продуктов уплотнения фенолов с альдегидами, отличающийся комбинацией следующих приемов выполнения: а) применения пидроокисей щелочноземельных металлов или их фенолятов в качестве щелочных катализаторов, б) применения вакуума в первой стадии процесса уплотнения и в) прибавления альдегида в два приема в начальной и конечной стадиях процесса уплотнения.

2. Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что при процессе уплотнения прибавляют углеводородные масла.

3. Прием выполнения означенного е п.п. 1 и 2 способа, отличающийся. тем, что вместе с углеводородными маслами прибавляют соли оксижирных кислот, глицеридов или высокомолекулярных сульфоновых кислот.

Типо-питография «Красный Печатник», Ленинград, Международный, 75.