Способ разделения алкалоидов опия

Способ разделения алкалоидов опия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

_#_» 3254

Класс 12 р, 14

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЛНИЕ способа разделения алколоидов опия.

К дополнительному патенту В. М. Родионова и С. И. Каневской, заявленному 17 мая 1924 года (заяв. свид. М 78473).

Основной патент выдан Н. Г. Пацукову от 15 сентября 1924 г. за М 127.

О выдаче дополнительного патента опуб.щковано ЗО июля 1927 года.

Действие дополнительного патента распространяется на срок до 15 сентября 1930 года.

Право пользования изобретением по настоящему патенту определяется ст. 14- Постановления ЦИК ii CHK Союза CCP о патентах на изобретения.

Предлагаемый способ разделения алколоилсв опия заключается в следующем. Полученный после отделения морфина и наркотина по способу, опи-, санному в патенте J9- 127, выданном .

H. I. Пацукову, ос 1лок разделяется бензолом, эфиром или хлороформо;i. которые, растворяя лишь наркотин, I оставляют морфий почти без неорганических загрязнений вполне пригод-: ным для дальнейшей очистки ii пергкристаллизации.

Фильтрат. которь.и получается пос: е отделения оса,ll."а морфия и наркотина, дважды извлекается равным оо емом бензол», отделяется в леллтельнгй воронке от водно спиртовой жидкости, подпар»вается и дважды извлекается, 5" -й уксусной кислотой, В уксусную ; кислоту перехо..ят кодеин и тебалн; папавврин же, и lк слабое основание, при этих условиях ocToåòñÿ в бензольном растворе, откv,|а может быть вылелен подпариванием бензола ло кристаллизации. Уксусно-кислый раствор для выделения теоаина осаждают избытком аммиака; по выделении последнего. фпльтрат;1ля получения колеина лважлы экстрагируется оензолом, эфиром пли х:юроформом. Б полученной в1ятяжке отгоняется органический растворптель, ii получающийся кодеин очищается псрекрпсталлизацией в ви„-е хлорги„"рата пли в виде основания.

П рп и е р. 1000 t оп1я (c содержанием 9" морфия) размешаны с

4000 c;," волы в жилю кашицу, слегк t нш региi прп помешивании íà 30—

40 и отфпль! рованы. Осадок вновь разбо lT,",H с таким же количеством вои и вновь отфильтрован. Соединенные фильтраты выпарены в ьакууме (при давлеш1и около 100 льи) до 1100—

1200 сл и смешаны с таким же коли.еством винного спирта. Волно-спиртовой раствор, р случае нгклы. профильтровывается, а затем, подщелачивается аммиаком и оставляется стоять на сугки. Выпадающая смесь морфия и наркотина отсасыв ется на бюхнероесксй воронке, подсушивается и обрабатывается кипящим бензолом, эфиром и.-и хлороформом. Наркотин идет в раствор, а морфий остается в осадке и содержит, по определению, около 80—

81 г морфия — основания. Бензольная вытяжка по упаривании дает около

40 — 50 t. наркотина, который после однократной перек ристаллизации из спирта плавится при 1 7б и является вполне пригодным для приготовления стиптицина.

Полученный после выделения морфия и иаркотииа фиаьтрат извлекается

2 раза 2000 сла бензола. Бензольная вытяжка упаривается до 400 см и по охлаждении дважды извлекается 5%-й уксусной кислотой. На извлечение берется каждый раз 400 см кислоты вышеупомянутой концентрации. По удалении.,кислого раствора, бензольная вытяжка подпаривается до 100 см и оставляется стоять. Из бензольного раствора по охлаждении выпадает 85% всего находящегося в опии папаверина (около 15 г). Одной перекристаллизацией из спирта удается получить папа- верин с т. плавл. 1 47".

Уксусно-кислый раствор, со»ержа-, щий тебаин и кодеин, осаждается избытком аммиака или содой и отфильтровывается от выпадающего тебаина, обычно несколько загрязненного с выпадающими смолами. Для очистки те- баина его переводят в битартрат, для чего его растворяют а слабой уксусной кислоте, отфильтровывают от загрязнений и осаждают виннокаменной кислотой. Оставшийся после удаления тебаина в растворе кодеин извлекается дважды равным об емом бензолт, эфир;1 или хлороформа, и полученная вытяжка упаривается досуха. Остающийся кодеин для лучшей очистки переводится ei хлоргидрат и, затем, перекристаллизовь.вается из бензола и из спирта. Выход кодеина, в среднем, 85— от

90 ro от его содержания в опии.

ПРЕДМЕТ ПЛТЕНТЛ.

Способ разделения алколоидов опия с предварительной обработкой его по способу, описанному в патенте Ж 127, для выделения морфина и наркотина, отличающийся тем, что высушенный осадок морфина и наркотина подвер гают экстрагировеению при помощи бензола, эфира или хлороформа для извлечения наркотина, а водно-аммиачно-спиртовый раствор обр=-б.ты ваю.г бензолом для извлечения кодеина, тебаина и папаверина, после чего из бензольного раствора извлекают первые два алколоида разбавленной уксусной кислотой, уксусно-кислый раствор насыщают аммиаком или содой для осаждения тебаина вместе со смолистыми веществами, от которых тебаин отделяют общеизвестными методами, а водный раствор обрабатывают бензолом, эфиром или хлороформом для извлечения кодеина.

Типо-литография «Красный Початникэ, Ленинград, Международный, с: .