Патент ссср 325828

Патент ссср 325828

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ц 325828

Союз Советских

Социалистических

Республик (б!) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.03.69 (21) 1320020 23-4 (51) М. Кл. С 07с 43 00 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР (32) Приоритет

Опубликовано 02.02.72. Бюллетень ¹ 6 (53) УДК 547.27.07 (088.8) по делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 27.02.75 (72) Авторы изобретения

А. Б. Пашков, Я. В. Эпштейн, Н. М. Вдовин, К. В. Дмитриев, С. Н. Наумов, Р. С. Сафин, О. Н. Воронкова, T. И. Ермилова, В. С. Мурзаев и В. Ф. Котлярова

Новокемеровский химический комбинат (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРДИМЕТИЛОВОГО

ЭФИРА

Изобретение касается получения монохлордиметилового эфира, который находит широкое применение в технологии органического синтеза.

Известен способ получения монохлордиметилового эфира (МХДМЭ) путем обработки хлористым водородом смеси из метилаля и формалина с последующим разделением полученных при этом органического и солянокислого слоев и разложением последнего. Однако он характеризуется большим расходом хлористого водорода и наличием сточных вод.

Предлагаемый способ позволяет ликвидировать сточные воды и значительно сократить расход хлористого водорода.

Это достигается тем, что солянокислый слой разлагают экстрактивной ректификацией в присутствии водного раствора хлористого кальция. Кроме того, разложение ведут в п рисутствии 50 — 58ос водного раствора хлористого кальция.

Способ поясняется чертежом.

Шихта из емкости 1 поступает в аппарат 2, в котором происходит улавливание хлористого водорода из отходящих газов процесса синтеза МХДМЭ. Инертные газы, непоглотившиеся в аппарате 2, поступают в скруббер, где происходит их окончательная очистка, и сбрасываются в атмосферу. Шихта из аппарата 2 перетекает в реактор 3, куда поступает свежий хлористым водород, конденсат и регенерированный НС1 из колонны экстрактивной рекгификации. Температура в аппарате и реакторе поддерживается в пределах 0 — 20 С. Реакци5 онная смесь из реактора непрерывно поступает в расслаиватель 4, где происходит отделение МХДМЭ от солянокислого слоя. Ве рхний слой МХДМЭ непрерывно отводится в сборники для Х1ХДМЭ и расходуется в npo1î цессс хлорметплпрованпя. Нижний солянокисльш слой непрерывно поступает на пятнадцать тарелок ректификационной колонны 5, эффективностью в двадцать теоретических тарелок. На десятую тарелку подается 50 — 52Я

15 раствор хлористого кальция. B колонне при температуре низа 120 — 125 С и верха бΠ— 80 С в присутствии СаС12 происходит разложение солянокислого слоя и извлечение из него хлористого водорода и органических веществ, ко20 торые направляются в реактор. Отработанные растворы хлористого кальция с концентрацией

40 — 45Я>, содержащие незначительные примеси хлористого водорода и органических веществ, непрерывно отводятся в сборник б, от25 IP Q2 H033iGTc51 HB BBii) -выпарку рат 7, где при остагочном давлении 80—

120 мм рт. ст. происходит упаривание растворов хлористого кальция. Упаренный раствор через теплообменник 8, в котором он подогре30 вается до 120 †1 С, поступает в колонну

325828

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Техред Л. Акимова

Редактор Т. Шагова

Корректор А. Степанова

Заказ 301/3 Изд. № 52 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Соковый пар конденсируется в конденсаторе 9 и поступает в нейтрализатор. Нейтральный конденсат сокового пара направляется на биологическую очистку.

Шихта, состоящая, %: (СНз) зСНз 37, СНзОН 8, СНБО 22 и вода в количестве

200 r/÷àñ контактируется в реакторе при 0—

20 С с газообразным хлористым водородом, подаваемым в количестве 58 л/час. Сюда же подаются хлористый водород и органические вещества, извлеченные из солянокислого слоя.

Образуются МХДМЭ в количестве 180 г/час и конденсат сокового пара в количестве

97 г/час (0,3% НС1; 4,9 (СНзО) СН2 и вода).

1. Способ получения монохлордиметилового эфира путем обработки хлористым водородом смеси из метилаля и формалина с последующим разделением полученного при этом органического и солянокислого слоев и разложением последнего, о т л,и ч а ю шийся тем, что, с целью ликвидации сточных вод, солянокис10 лый слой разлагают путем экстрактивной ректификации в присутствии хлористого кальция.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щий cя тем, что разложение ведут в присутствии 50 — 58% водного раствора хлористого кальция.