Способ получения 6-хлорбензоксазолинона -2

Способ получения 6-хлорбензоксазолинона -2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (з25в4=ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.07.70 (21) 1459993/23»4 (51) M. Кл.

С 07 Э 263/58 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.77, Бюллетень №3 (45) Дата опубликования описания 01.11.77

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (53) УДК 547.787. . 3. 07 (088.8) Л. П. Климкина, С. Н. Иванова, Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум, Ф, И. Хуснетдинова и H. И. Швецов-Шиловский (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛИНОНА 2

Изобретение усовершенствует известный способ получения б-хлорбензоксазолинона-2, являющегося полупродуктом для синтеза

0,0-див тилдитиофосфорилметил-3-хлор-6-бензоксазолинона2. 5

Известен способ получения 6-хлорбензэксазолинона-2 путем хлорирования газообразным хлором бензоксазолинона-2 в среде органического растворителя. Продукты выделяют известным способом. 10

С целью повышения выхода продукта, упрощения процесса и уменьшения из бы тка хлора, используемого в качестве одного из исходных веществ, предлагается процесс вес ти в присутствии катализатора - железа или 15 солей железа. Продукт выделяют известным способом.

Пример. Смесь 20 r бензоксазолинона-2 и 100 мл растворителя тетрахпорэтана (TX3) ипи дихпорэгана (ДХЭ) с добавкой О, 02 r жепеза ипи 0,05 г кпорн ого жепеза ипи бездобавокжепеза и его сопей- нагревают до 65 90 С. При этом в растворе тетрахлорэгана хлорирование о ведут при 80-90 С, а в растворе ди о хлорэгана при 65-7 5 С. В первом случае пропускают 11,57 г (110% ) ,хлора в течение 25 мин, во втором 13,88r (130 Ь).

По окончании реакции смесь перемешива» юг 15 мин и в течение 10 мин продувают воздух для удаления непрорвагировавшего хлора и образующегося хлористого водорода.

Осадок отфильтровывают, промывают 10 мл растворителя и высушивают. Результаты опытов по хлорированию бензоксазолинона 2 приведены в таблице.

Влияние добавок железа и его солей на выход и качество б-хлорбвнзоксазолинона-2.

325845

20,96

20,59

78 184 185 19,68 ТХЗ 86 188 189

1 9,83

ТХ3

20,75

20,48

77 185 186 19,70 ТХЗ 87 186-187,5

19,48

0, 5

20,36

90 1 90,5 1 91,5

20,48

20,19 йХЗ

Fe Cf.>

Составитель С. Полякова

Редактор О. Кузнецова Техред Н, Андрейчук Корректор А. Гриценко

Заказ 3791/44 Тираж 553 Подписное

ЬНИИПИ Государственного комитета Ссвета Министров СССР по делам изоорегений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/:"

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, у-:. Проектная,. 4

Формула изобретения

Способ получении 6 хлорбенокса=.îëèíîна-2 путем хлорирования бензоксазолинона-2 газообразным хлором в среде органического растворителя с последуюшим выделением про.дукта известным способом, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, .что, с целью повышения вы0 хода продукта и упрошения процесса,. послед= ний проводят в присутствии катализатора-же:— леза или его солей.