Способ приготовления катализатора для реакции

Способ приготовления катализатора для реакции

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

описание

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

325987

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства N

М. Кл. В 01 j 11//8

Заявлено 03Х!.1969 (№ 1334595J23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 19.1.1972. Бк>ллетень 4 4

УДК 66.097.3 (088.8) Дата опубликования описания 25.II.1972

Лвторы изобретения

У. А. Асанов, И. Е. Сакавов и Ж. А. Джаманбаев

Заявитель Институт неорганической и физической химии АН Киргизской ССР

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ РЕАКЦИИ

ФРИДЕЛЯ-КРАФТСА

Изобретение относится к способам приготовления катализатора для реакции Фриделя-Крафтса.

Известный способ приготовления катализатора для реакции Фриделя-Крафтса путем хлорирования смеси окиси ал!оминия с углем предусматривает использование газообразного хлора, что усложняет проведение процесса.

С целью упрощения процесса и получения высокоактивного катализатора по предложенному способу металлический алюминий подвергают электроэрозии в среде четырсххлористого углерода.

Продукт электроэрозии алюминия (ПЭЛ) в СС14 можно получить, используя любые электроэрозионные станки небольшой мощности (например, СН-140, 4Б721), широко применяемые в твердосплавной промышленности для обработки твердых и сверхтвердых сплавов, а также самодельные станки.

Для того чтобы приспособить заводской станок для получения ПЭЛ достаточно оба электрода станка изготовить из одного и того же металла —; вместо керосина или трансформаторного масла, рекомендуемого в качестве диэлектрических жидкостей для заводских станков следует применять четыреххлористый углерод; вместо открытой ванны электроискрового станка необходимо пользоваться закрытой ванной (реактором), предотвращающей попадание влаги из окружающей среды. При применении открытой ванны процесс электроэрозии алюминия 3

СС1,, сопровождается дымообразованнем над жидкостью, обусловленным выделением 1-1С! вследстьие взаимодействия безводного iëîðèсчого алюминия влагой окружа!ощей среды.

Эксперименты проводят как на самодель»ом станке, так и на станке CI-I-145, при сле10 дующем режиме: напряжение 150 в, ток корот! .ОГО замыкания,5 й, емкость коидt Hcаторов 3 з!кг. После замены обоих электродов металлическим алюминием марки ЛВ-000 и заполнения реактора четыреххлористым угле15 родом марки ода станок включают.

Процесс электроэрозии алюмтшия в СС14 протекает очень интенсивно: прозрачная жидкость быстро темнеет из-за образования высокодисперсных ПЭЛ, которые начина!от осаж20 даться на дне реактора.

ПЭЛ отделяют от неотр абота иной ж идкой фазы путем фильтрации в обезво>кенном боксе. Выделенный ПЭЛ вЂ” сыпучий порошок черного цвета, при соприкосновении с влаж25 ной атмосферой быстро желтеет, непрерывно выделяя хлористыt! водород. ПЭЛ представ".ÿeT собой смесь безводного хлористого алюминия, высокодисперсного металлического алюмштия и сажи (найдены также следы

30 карбида алюминия Л14Сз) . Количество эти

325987

Составитель Т. Комова

Редактор 3. Горбунова Тскрсд Л. Камышникова Корректоры: С. Сатагулова и E. Усова

:Ьказ 448,0 H3ë. Х 110 Тира>к 448 Подписное

1111И11ПИ Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров ССС1

Москва, Ж-85, Раушскаи наб., д. 4/5

Тииогра< ив, ир. Сапунова, 2 компонентов в смеси зависит от режима искры и колеблется в пределах (в /о): сажа дс 3 /о, металлический алюминий до 10/о, безводный хлористый алюминий — остальное.

Пример 1. Синтез бензофенона. К смеси

17,5 г хлористого бензоила и 52,8 г бензола прибавляют при перемешивании 17,5 г Л1С!з марки «да. Возгонкой выделяют бепзофенон.

Выход 79%, т. пл. 48,48 С.

В случае применения ПЭЛ такой выход бензофенона достигается при использовании

21 г катализатора. Однако продолжительность процесса сокращается до 1 «ас вместо обычно требуемых 2 — 3 «ас.

Пример 2. Синтез ацетофенона. К смеси

40 г бензола и 32 г Л1С1з при перемешивании прибавляют 10,2 г уксусного ангидрида. Перегонкой получают ацетофенон. Выход 80 о/о, т. пл. 20,5 С. Лналогичную реакцию проводяг с применением 38 г (с учетом примесей) ПЭЛ.

Выход также 80 "/о от теории.

Пример 3. Синтез трифенилметана.

К смеси, состоящей из 29 г сухого бензоила и 12 г четыреххлористого углерода, добавляют 12,5 г ПЭЛ (вместо 10 г безводного хло5 ристого алюминия) и через 24 «ас обрабатывают ледяной уксусной кислотой и бензолом.

Из бензольной вытяжки выделяют разгонкой трифенилметан, т. кип. 190 — 210 С (при давлении 100 м.я рт, ст.), т. пл. 92 С.

10 Изучены также реакции синтеза трифенилхлорметана и бензоилбензойной кислоты, которые дали аналогичные результаты.

15 Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для реакции Фриделя-Крафтса, отли«аюи4ийс« тем, что, с целью упрощения способа, метал20 лический алюминий подвергают электроэрозии в среде четыреххлористого углерода,