Способ выделения пайанитротолуола

Способ выделения пайанитротолуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ВСЕЙ" С1 ".НАЙ

on 4-ел-H E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

32617 5

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07с 79/1О

С 07с 79/14

Заявлено 28.Х1.1969 (№ 1380385/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.1.1972. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 13.III.1972

Котвнтет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.095.81(088.8) Авторы изобретения

Ю. П. Коровин, Л. Я. Герцберг, Г. К. Краснов, К. Р. Косьянчук, Н. П. Плотникова, В. В. Фомин и Л. И. Гончарова

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПАРАНИТРОТОЛУОЛА

Изобретение относится к способу выделения паранитротолуола, применяемого в синтезе красителей, фармацевтических препаратов и для других целей.

Известен промышленный способ выделения паранитротолуола из технической смеси изомеров нитротолуола. Способ состоит в том, что смесь изомеров подвергают ректификации под вакуумом и полученную при этом расплавленную фракцию паранитротолуола кристаллизуют в трубчатом кристаллизаторе.

Кристаллизацию ведут путем охлаждения водой межтрубчатого пространства от температуры 50 — 55 С до 20 — 25 С. После окончания кристаллизации отделяют маточник для чего кристаллизатор подогревают водой до температуры 52 С и маточник самотеком принимают в другую емкость. Длительность процесса

10 час выход целевого продукта 40 — 50% от веса паранитротолуола. Низкий выход объясняется тем, что при подогреве кристаллизатора горячей водой происходит оплавление пар анитротолуола, особенно у стенок трубок кристаллизатора.

С целью повышения выхода и сокращения длительности процесса предложен способ выделения паранитротолуола из технической смеси изомеров нитротолуола путем вакуумной ректификации, кристаллизации полученной при этом расплавленной фракции паранитротолуола в трубчатом кристаллизаторе путем охлаждения межтрубчатого пространства водой от температуры 50 — 55 до температуры 20 — 26 С с последующим отделением маточника. Отделение маточника ведут под вакуумом, создаваемым в нижней части кристаллпзатора с одновременной подачей в l3ppxнюю часть его атмосферного плп сжатого воздуха, подогреваемого до температуры

-51 C.

10 Предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить выход с 30 — 40 до 44 — 50% и сократить время процесса отделения маточника с 10 до 5 час.

Расплавленную массу нитротолуолов, обо15 гащенную паранитротолуолом (парафракцшо) с температурой кристаллизации 42,4 — 44,5 С в количестве 35 кг загружают в трубчатый кристаллнзатор (диаметр трубки 32 лтл, высота 1 лт, количество трубок 53 шт.).

20 Парафракцию постепенно охлаждают от

50 — 55 до 21 — 26 С в течение 18 час. По окончании кристаллизации часть парафракции,находящуюся в днище аппарата, расплавляют паром, подаваемым в рубашку, и сливают в

25 отдельную емкость через нижний штуцер. Затем начинают постепенный подогрев кристаллизатора водой до 51 С в течение 4 — 5 час. В процессе подогрева постоянно отжимают маточник с помощью вакуума, создаваемого в

30 нижней части кристаллизатора и при подаче сверху через слой продукта атмосферного или

Составитель Г. Шагалова

Редактор Л. Ушакова

Корректор Т. Китаева

Текрсд А. Камышникова

Заказ 503 7 Изд. Ые 109 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мпшгсгров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сжатого воздуха, подогреваемого от 20 — 25 до 51 С. Процесс отжима маточника ведут до тех пор, пока температура его кристаллизации н е достигн ет 50,0 С.

В кристаллизаторе остается товарный парапнтротолуол, который расплавляют горячей водой (70 — 75 С) и сливают в емкость. Выход паранитротолуола составляет 44 — 50а/в от загружаемой парафракции с температурой кристаллизации 51,1 — 51,2 С.

Предмет изобретения

Способ выделения паранитротолуола из технической смеси изомеров нитротолуола путем вакуумной ректификации, кристаллизации по-. лученной при этом расплавленной фракции паранитротолуола в трубчатом кристаллизаторе путем охлаждения межтрубчатого пространства водой от температуры 50 — 55 до

20 — 26 С и отделения маточника, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения длительности процесса, отделение маточника ведут под

10 вакуумом, создаваемым в нижней части кристаллизатора с одновременной подачей в верхнюю часть его атмосферного или сжатого воздуха, подогреваемого до температуры

51 С,