Способ получения моноэтаноламида малеиновойкислоты

Способ получения моноэтаноламида малеиновойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

326I79

Союз Советских

Содиалистччоских

Республик

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19.И.1969 (№ 1340167/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Оп1 бл иковано 19,1.1972. В|оллетень ¹ 4,Ч, Кл. С 07с 103/60 Комитет по делам изоеретейий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.398.1(088.8) Дата опубликования описания 13.III.1972

Авторы изобретения

С. Н. Аминов, T. Г. Абдуллаходжаев, С. А. Зайнутдинов и К. С. Ахмедов

Институт химии АН Узбекской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭТАНОЛАМИДА МАЛЕИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения моноэтаноламида малеиновой кислоты, который может быть использован в качестве мономера для синтеза поверхностно-активных всществ.

Известен способ получения моноэтаноламидов карбоновых кислот на основе хлорангидрида соответствующей кислоты и моноэтаноламина. При этой реакции побочно выделяется газ — НСI, уменьшающий реакционную активность моноэтаноламина, для поглощения этого газа в pealIIIkloHII) смесь необходимо добавлять триэтиламин. Все эти операц1ш аатрудняют очистку получаемого продукта и понижают выход целевого продукта.

С целью исключения указанных выше недостатков предлагается способ получения мопоэтаноламида малсиновой кислоты на основе малеинового ангидрида и моиоэтаноламина при температуре 0 — 25 С в присутствии растворителя хлороформа. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример. Круглодонную трсхгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помеща1ог в баню с холодной водой. В колбу наливают

61 г (1 лтоль) свежеперегнанного мсноэтаkcламина в 150 ял хлэрофор»a. IIpII ek: bIIo;r иеремешивании приливают Ilo каплям в течение

30 мин раствор 96 г (1 моль) малеинового ангидрида в 200 лот хлороформе. Температуру поддерживают в пределах 15 — 20 С.

По истечении 1 — 1,5 час в хлороформном растворе реакционной смеси начинает выпадать густая масса. После этого содержимое

«олбы перемешивают еще 0,5 час и затем выливают в химический стакан, из которого pblливают прозрa÷íûé хлороформ, а осадок промывают трехкратно 150 лтл этилового эфира.

10 Осадок сушат в вакуум-эксикаторе.

Полученный иродуKT представляет собой аморфную белую массу, хорошо растворимую в воде, спирте, ацетоне. Выход 120 г (86,3%) от теоретического.

Найдено, %: С 45,48, 45,68; Н 6,00, 5,62;

N 8,73, 9,06.

С,Н,,NO.;

Вычислено, %: С 45,48; Н 5 66; N 8,80.

Строение полученного соединения устачовиифракрасным спектром, II KQTopoM обнаружены об,1асти поглощения карбонила карбоксильной группы (1730 см- ), карбони" .à при азоте (1645 c,li — ), валентные колебания Ы-I группы (3460 сл — ) и двойной связи (1590 слт — ) .

Предмет изобретения

Способ получения моноэтаноламида малеиновой кислоты с применением моноэтанолз0 амина, отличающийся тем, что, с целью увели326179

Составитель Т. Калинина

Редактор Л. Ушакова Техред А. Камышникова Корректор Т. Китаева

Заказ 503/10 Изд. № 109 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 чения выхода целевого продукта и упрощения технологии, малеиновый ангидрид подвергают взаимодействию с моноэтаноламином при температуре Π— 25 С в присутствии растворителя хлороформа с последующим выделением целевого продукта известным приемом.