Способ получения полиорганосилоксанов

Способ получения полиорганосилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

326I98

Союз Савстскит

Ссиизлистикзск,";A

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. С 08g 31/09

Заявлено 16.1V.1970 {№ 1432054г23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 191.1972. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 1.III.1972

Комитет оо делам иаобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения

К. А. Андрианов и Н. Н. Макарова

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способу получения полиорганосилоксанов.

Известен способ получения полиорганосилоксанов поликонденсацией тетрафункциональных кремнийорганических соединений с соединениями общей формулы ЭС!4, где Э вЂ” Ti, Si.

С целью получения полиорганосилоксанов со спиролестничной структурой молекул, предложено использовать тетрафункциональное кремнийорганическое соединение общей формулы где R — СсНз, R — изо-С4Нс,. и = 1 — 2.

Температура плавления полученных полимеров выше температуры разложения, а потери в весе в вакууме при 500 С 2 — 4%.

Регулируя соотношения исходных мономеров, время и температуру реакции, можно получать полимеры с различным молекулярным весом.

Пример 1. Согидролиз фенилтрихлорсилана с изобутилтрихлорсиланом проводят в колбе с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, куда пред5 варительно наливают 400 мл воды и 200 мл диэтилового эфира. Затем через капельную воронку при 25 — 27 С вводят 95,74 г (0,50 лголь) изобутилтрихлорсилана (т. кип. 141,0 — 142,0=С;

С! 54,95%) и 106,18 г (0,50 мо гь) фенилтри10 хлорсилана (т. кип. 201,0 — 202,0 C; C! 49,30%) в 200 лгл диэтилового эфира. Эфирный слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над Хаз$04, фильтруют и отгоняют следы эфира в вакууме 1 — 3 мм рт. ст.

15 до постоянного веса. Получают 120,10 а полициклического продукта 1.

Найдено, %: С 48,54; 48,33; Н 6,02; 6,15;

Si 22,85, 22,97; ОН 6,47, 6,20.

С40Н60$18014.

20 Вычислено, %: С 48,54; Н 6,11; Si 22,71;

ОН 6,87.

Реакцию гетерофункциональной поликонденсацип проводят в колбе, снабженной мешалкой с масляным затвором, термометром, ка25 пельной воронкой с обводной трубкой и обратным холодильником с хлоркальцпеьой трубкой, соединенной со склянкой Тищенко. Через систему предварительно пропускают аргон, затем в реакционную колбу заливают 8,98 г про30 дукта I в 14 мл сухого бензола, колбу охлаж326198

Предмет изобретения

К

ßi- О !

О

Si-О

В

l — Я- ОН !

О ! — gi- ОЯ

II

В!

НО-Б!!

О!

НΠ— 81

В

Составитель В. Комарова

Редактор 3. Горбунова Техрсд Л. Богданова Корректор Е. Михеева

Заказ 524 14 Изд. М 74 Тираж 448 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытый при Совете Министров СССР

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 дают до 3 — 5 С, после чего из капельной воронки вводят 1,48 г (0,0087 моль) четыреххлористого кремния (т. кип. 57,5 — 58,0=С; Cl

82,5%) в 4 лтл сухого бензола. В течение последующих 4 час температуру поддерживают около 10 С. Затем 2,07 г мочевины (предварительно высушенной) добавляют в реакционную смесь для связывания хлористого водорода.

Через 2 час после введения акцептора температуру поднимают до 75 — 77 С и поддерживают в течение 4 час. Вязкость реакционной смеси (т!) постепенно увеличивается и достигает 0,40, Реакционную массу отфильтровывают от солянокислой мочевины, бензольный раствор промывают до нейтральной реакции, центрифугируют и из собранного верхнего слоя отгоняют бензол. Получают 8,34 г (95 /о) полимера, (т!) 0,40.

Найдено, %. С 47,08, 46,86; Н 5,79, 5,53;

Si 24,45, 24,41.

С40Н56$19014

Вычислено, %. С 47,40; Н 5,56; Si 24,94.

Способ получения полиорганосилоксанов путем поликонденсации тетра функциональных крем ни йорга нических соединений с соединениями общей формулы ЭС!4, где Э вЂ” Ti, Si, отличающийся тем, что, с целью получения полиорганосилоксанов со спиролестничной структурой молекул, берут тетрафункциональное крем10 нийорганическое соединение общей формулы где R — СвНз,. R — изо-C4Hg, п = 1 — 2.