Способ полимеризации аллена
Патент 326973
Классы МПК
Способ полимеризации аллена
Иллюстрации
Реферат
1 и
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
N АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
I +
I, ф !
Зависимое от явт, свидетельства №
Заявлено 24.1/11.1970 (№ 1465417/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1972. Бюллетеш М 5
Да-га опубликования описания ЗО.III.1972
1<л, В 011 11,, 00
Комитет по делам изобретений и о крытий при Совете Министров
СССР
УДК 66.005.3.264 (088.8) Авторы изобретения
И. В, Калечиц, T. В. Фокина, П. С. т1екрий, О. М. Еременко, Г. И. Карякина, М. Л. Хидекель и А. М. Табер
Заявитель
СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗЛЦИИ АЛЛЕНА
Изобретение относится к области химической технолопш, в частности к способам полимеризации аллена.
Известен способ полимеризации аллена в присутствии катализатора, представляющего собой смесь карбонилхлоридродия и трифенилфосфина. Полимеризацию ведут в автоклаве при температуре 50 — 60 С.
Известным способом невозможно получить полимер с заранее заданными свойствами.
Катализатор, применяемый в процессе, можно использовать только один раз.
С целью упрощения процесса полимеризации и получения полимера с заранее заданными свойствами предлагается в качестве катализатора использовать комплексное соединение родня общей формулы
Rh (СО) зС11. где 1.— лиганд, представляющий собой л -фенилендиамин, 1,4-диазолил, диаллиламин, или Rhg(СО) 4CIgL где I — лиганд, представляющий собой п-фенилендиа мин, бензндин, о-фенатролин, р,у-дипиридил.
Полимеризацию проводят при температуре
40 С.
Применяемый в предложенном способе катализатор может использоваться неоднократно и обладает высокой активностью.
11аиболее высокой активностью обладают катализаторы, в состав которых входят ароматические диямииы.
П р п м е р 1. В стеклянный реактор, снабженный водяной рубашкой для термостатирования, вносят 20 ял раствора катализатора
Rh(CQ)CIL. В качестве растворителей можно использовать этиловый спирт и диметилформамид. Концентрация катализатора
10 7 10 — лтоль/л. После продувки реактора инертным газом включают циркуляциоиный насос для подачи аллена в реактор. Объем пошедшего ня реякцшо полимеризяции аллена фиксируют по изменению уровня в термо15 статированной газоизмерительной бюретке.
Продолжительность опытов — 5 час. Опыты проводят при атмосферном давлении и температуре 40 С. Ilo окончании опыта образовавшийся белый хлопьевидный осадок отделяют
20 от раствора катализатора, отмывают спиртом и высушивают в эксикяторе в атмосфере инертного газа. Раствор катализатора после отделения полимера можпо опять загружать в реактор для проведения аналогичной серии
25 опытов. Активность катализатора при этом существенно не меняется. Степень конверсии аллена около 100%. Выход полиалленя составляет около I г.
П р и мер 2. В стеклянный реактор, сняб30 женный водяной рубашкой для термостатироСоставитель Т. Комова
Текред Е. Борисова
Корректор Л. Бадылама
Редактор Е. Хорина
Заказ 1350/9 Изд. ¹ 170 Тираж 448 Подписное
llll1ÈÃ1l4 1(омитета но делам изобретений и открьггий llpl(Совете 5!пиастров СССР
Москва, 7f(-35, I àóøñêàÿ наб., д, 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 вания, вносят 20 ял раствора катализатора
КЬ (СО) С!а1 . В качестве растворителей можно использовать этиловый спирт и диметилфор ма мпд. Концентрация катализатора
7. 10-" ноль/л. После продувки реактора инертным газом включа1от циркуляционный насос для подачи аллена в реактор. Объем пошедшего на реакцшо иолимеризацш1 аллена фиксируют IIO изменсишо уровня в термостатирова1шой газоизмерительной бюрстке.
Продолжительность опытов 5 час. Опыты проводят при атмосферном давлении и температуре 40 С. Г1о окончании опыта образовавшийся бсльш хлоньевидньш осадок отделяют от раствора катализатора, отмывают спиртом и высушивают в эксикаторе в атмосфере инертного газа. Раствор катализатора после отделения полимера мо кио опять загружать в реактор для проведс1шя аналогин1ой серии опытов. Активность катализатора при этом существенно не меняется. Степень конверсии аллена около 100% . Выход полиаллеиа около 1 кг.
Предмет изобретения
Способ полимеризации аллена в присутствии катализатора на основе одновалентного комплекса родня, отлL!чиюцийся тем, что, с целью получения полимера с заранее задан10 ными свойствами, в качестве катализатора используют комплексное соединение родня об цей формулы
Rh(СО) С!1
l5 где 1 — лиганд, представляющий собой и-фенилеидиаашн, 1,4-диазолил, диаллиламин, или К11, (СО).,С1а1, где 1 — лиганд, представляющий собой и-фе20 нилендиамин, бензидин, о-фенатролин, у,удипиридил,