Способ получения монохлорпропенов

Способ получения монохлорпропенов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

327I47

Сбюз СОВетских

СОциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.111.1970 (№ 1415116/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 16.111.1972

М. Кл. С 07с 21/04

Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Миииотров

СССР

УДК 547.322.07(088.8) Авторы изобретения Г. И. Канаев, А. М. Потапов, К. А. Ахмедова и С. P Рафиков

Заявитель

В С ECOIO3@ A g

Я

° Г Д

БИБЛИО ЕЫА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРПРОПЕНОВ

Изобретение относится к способу получения монохлорпропенов, которые применяются в органическом синтезе.

Известен способ получения монохлорпропенов дегидрохлорированием 1,2-дихлорпропана в присутствии кислорода и катализатора, представляющего собой активированный уголь с CuCI>, при температуре 230 С с конверсией

1,2-дихлорпропана 40%. Наиболее активным катализатором является уголь с 5%-ной добавкой СиС12. Причем в начале процесса конверсия дихлорпропана составляет 40%, через

2 час — 36%, через 4 час — 26% и т. д., т. е, активность катализатора быстро падает.

С целью уменьшения образования побочного продукта, повышения конверсии и увеличения срока службы катализатора процесс ведут в присутствии углеводорода, например пропилена, на катализаторе окислительного хлорирования, представляющем собой смесь хлоридов

СпСlа, КС1, МПС!, LiCI, при температуре

400 †5 С.

Процесс можно вести как в псевдоожижетном, так и в неподвижном слое катализатора.

Время контакта 0,1 — 10 сек. Исходную смесь подают при молярном соотношении дихлорпропана, пропилена и воздуха (кислорода), равном 1: 0,1 — 5: 0,1 — 10 (0,01 — 1).

При этом конверсия 1,2-дихлорпропана достигает 48%. Выход монохлорпропенов составляет 90%.

Предлагаемый катализатор работает без заметного снижения активности более 50 час, имея постоянный состав.

Пример. В качестве реактора применяют

5 кварцевую трубку диаметром 25 мм и длиной

350 мм с внутренней трубкой для термопары.

Дно реактора заполняют битым кварцевым стеклом высотой в 4 см, затем засыпают катализатор высотой 5 — 10 см, а сверху него

10 опять битое кварцевое стекло. Эта часть реак1ора служит как пспаритель 1,2-дпхлорпропапа и подогреватель исходной газовой смеси.

В качестве катализатора используют смесь хлоридов CuCI, КС1, МдС! и LiCl в моляр15 ном соотношении 1: 1: 3: 5 на инертном носителе.

В реактор подают азот и одновременно включают обогрев. По достижении необходимой температуры (в данном примере 500 С)

20 вместо азота подают 1,2-дихлорпропан (жидкий, мпкрошприцем с механическим толкателем поршня) воздух и пропилеи. Реакционная смесь из нижней части реактора поступает в воздушный холодильник для конденсации an25 ды (образовавшейся от реакции кислорода с

НС1 и пропиленом), затем в две захоложен ные до минус 50 С ловушки с толуолом для улавливания хлорорганики. Абгазы, состоящие из непрореагировавших воздуха, пропи30 лена, после отмывки водой от НСI поступают в газометр. Катализат и абгазы анализируют

327147

Предмет изобретения

1 : 1 : 2,5

Составитель В. Безбородова

Техред Е. Борисова

Корректор E. Михеева

Редактор Е. Хорина

Заказ 54125 Изд. № 168 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-З5, Ргушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 на хроматографе ХЛ-4 и ХЛ-З, а НС1 определяют титрованием.

Проводили опыты с использованием предлагаемого катализатора, ниже приведены среднеарифметические результаты опытов.

Температура реакции, С 500

Длительность опытов, час 50

Подача 1,2-дихлорпропана, ноль/час 0,5

Молярное соотношение 1,2дихлорпропана, пропилена и воздуха

Конверсия 1,2-дихлорпропана, о/о 48

Конверсия образовавшегося НС1, %

1. Способ получения монохлорпропенов каталитическим дегидрохлорированием 1,2-ди5 хлорпропана в газовой фазе в присутствии кислорода с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения образования побочного продукта, повышения конверсии и уве10 личения срока службы катализатора, процесс ведут в присутствии углеводорода на катализаторе окислительного хлорирования, представляющем собой смесь хлоридов СиС1в, КС1, МдС1, LiC1 при 400 — 500 С.

15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присут твии пропилена.