Способ получения октахлорциклопентена
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 327I49
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскнх
Социалистических
Республик
О3
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 23/08
Заявлено 26.ill.1970 (№ 1418455/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.!.1972. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 16.II I.1972
Номитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.71.113.07 (088.8) Авторы изобретения
H. E. Николаев, Ф. 3. Райчук, Д. Д. Лебедев, А. В. Черторижский и И. В. Верещи н с к и й
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАХЛОРЦИКЛОПEHTEHA
Изобретение относится к способу получения октахлорциклопентена, который находит применение в органическом синтезе и в производстве негорючих и термостойких смол.
Извесген способ получения октахлорциклопентена хлорированием н-пентанов при температуре 10 †1 С, полученные при этом полихлорпентены также хлорируют с последующими дегидрохлорираванием при температуре
170 С и циклизацией при температуре 220 С.
Процесс идет под действием ионизирующего излучения. Продолжительность второй ступени без учета времени первой ступени 25—
30 час.
Выход целевого продукта небольшой — 25—
50%; в продукте высоко содержание гексахлорэтана — до 20%, поэтому забиваются коммуникации и аппаратура при выделении чистого продукта из реакционной смеси; процесс длителен.
С целью исключения этих недостатков в качестве сырья берут 1,1,1,5-тетрахлорпентан, который подвергают радиационному хлорированию при температуре 100 †1 С под давлением до 4 ата с последующим дегидрохлорированием и циклизацией полученной реакционной смеси при температуре 230 — 280 С. Процесс выполняют,в две стадии при периодическом режиме или в двух зонах при непрерывном оформлении процесса. В первой стадии проходит исчерпывающее хлорирование, во второй стадии осуществляются процессы дегидрохлорирования и циклизации.
Условия проведения процесса:
5 Стадия
1 II
Температура, С 100 — 150 230 — 280
Давление, ата 2 — 4 Атмосферное
Доза у-радиации, Мрад 0,25 — 0,45 1,0 — 1,5
Применение в качестве исходного сырья более чистого продукта, чем в других способах, позволяет проводить процесс хлорирования с высокой скоростью, что способствует умень15 шению роли вторичных реакций и, следовательно, сниженшо выхода побочных продуктов.
Проведение первой стадии реакции (исчерпывающего хлорирования) при относительно
20 низкой температуре способствует селективному образованию целевых продуктов, снижению термического разложения и повышает конверсию хлора. Применение давления на этой стадии также благоприятно сказывается на вы25 ходе целевых продуктов и способствует ускорению процесса вследствие повышения растворимости хлора.
Пример. Радиационно-химический àïïàрат для проведения процесса хлорирования, 30 представляющий собои полый цилиндр диа327149
Составитель В. Безбородова
Техред Е, Борисова
Корректор Е. Михеева
Редактор Е. Хорина
Заказ 541/7 Изд. Мо 158 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 метром 100 мм и высотой 1700 мм, заполняют насадкой из колец Рашига 8Х6 мм и снабжа. ют электрообогревом, барботером и термопарами для замера температуры.
Для возврата уносимых продуктов абгазы из аппарата направляют в обратный холодильник.
В аппарат заливают 4,5 кг 1,1,1,5-тетрахлорпентана с содержанием основного вещества не ниже 95% (уд. вес 1,35 г/смз). В нижнюю часть аппарата через барботер подают газообразный хлор со скоростью приблизительно
500 л/час и вводят источник у-излучения, создавая среднюю мощность дозы в аппарате
25 — 40 рад/сек.
В реакторе создают давление 2,0 ата и с помощью змеевиков для охлаждения и электронагрева поддерживают температуру 100 С. Через 6 час давление стравливают и температуру повышают до 260 С. При этом скорость подачи хлора уменьшают до 150 л/час. Этот режим поддерживают в течение 10 час.
По окончании процесса получают 6550 г реакционной смеси, имеющей следующий состав, о/ю. октахлорциклопентен 80 гексахлорциклопентадиен 7,8
5 нонахлорпентен 6,4 неидентифицированные продукты 3,8
Выход октахлорциклопентена, считая на исходный тетрахлорпентан, составляет 73,8 /о.
1О
Предмет изобретения
Способ получения октахлорциклопентена с применением радиационного хлорирования при нагревании с последующим дегидрохлориро15 ванием и циклизацией полученной реакционной смеси при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, повышения его чистоты и
20 сокращения времени процесса, хлорированию подвергают 1,1,1,5-тетрахлорпентан при температуре 100 †1 С под давлением до 4 ата, а дегидрохлорирование и циклизацию ведут при температуре 230 †2 С.