Способ полученияы-л1

Способ полученияы-л1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

327I82

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистиыеских

Респщбпик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.XI I.1969 (л 1392357/23-4) с присоединением заявки,%

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень М 5

Дата опубликования описания 20.III.1972

М. Кл. С 07с 103/60

Комитет па делан изобретений и открытий ари Совете Миниотров

СССР

УДК 547.586.72(088.8) Авторы изобретения

Г. Л. Хромов и А. Б. Давыд,>в

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт хирургической аппаратуры и инструментов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

N-МЕТИ ЛОЛЗАйЕЩЕН Н ЫХ сс,Р-Н ЕНАСЫЩЕН Н ЫХ

АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИ НЕНИ Й

Вычислено

20 Характеристика

Получено

66,3

17,1

157,3

13,9

Тегнпсратура плавления, С

Гидроксильное число, о/о

Брогиное число, гиг Вч/100 г

25 Содержание азота, 16,9

159,9

13,9

Изобретение относится к способу получения

N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений, которые могут быть использованы в синтезе полимеров.

Известный способ получения N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений, например на основе амида непредельной кислоты и параформа, протекает в присутствии основных катализаторов, которые способствуют снижению выхода и качества целевого продукта. !

Для устранения этих недостатков предлагаемый способ основан на взаимодействии амида непредельной кислоты с газообразным формальдегидом в среде низкокипящего и летучего растворителя при температуре 40—

50 С с последующим известным приемом.

В качестве исходных азотсодержащих мономеров можно использовать амиды акриловой и метакриловой и некоторых других кислот.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную барботером, термометром и холодильником загружают 35,5 г (0,5 моль) перекристаллизованного амида акриловой кислоты и

100 мл метанола, перегнанного и осушенного над сульфатом натрия. Реакционную массу подогревают до 40 — 50 С. К барботеру присоединяют обогреваемую жидкость, в которой находится 15 г (0,5 молт1 пароформа, осушенного над пятпокисью фосфора. Газообразный формальдегид получают путем термической деполимеризации параформа и через барботер подают в реакционную массу. Скорость подачи формальдегида регулируют таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 52 С и полностью исключала проскок газа через реакционную массу. По окончании подачи формальдегида

10 реакционную массу выдерживают при температуре 50 — 52 С в течение 1 час, а затем вакуумпруют для удаления растворителя. Полученный в результате реакции метаналирования N-метилолакриламид представляет собой

15 кристаллическое вещество белого цвета.

Физико-химические характеристики N-метилолакрилимида приведены в таблице. Выход основного продукта составляет 98а/а.

Аналогичным образом могут быть получены

N-метилольные производное метакриламида

30 и других азотсодержащих мономеров, 327182

Составитель Т. Калинина

Тскрсд Е. Борисова

Редактор Л. Герасимова

Корректоры: С. Сатагулова и T. Гревпова

Заказ 538/17 Изд. № 167 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4,,5

Типография, р. Сапунова, 2

Предлагаемый способ прост в осуществлении, не требует специального оборудования и позволяет получать индивидуальные N-метилолзамещенные полимеризационноспособные мономеры.

Предмет изобретения

Способ получения N-метилолзамещенных а,р-ненасыщенных азотсодержащих соединений на основе амида непредельной кислоты, orëè÷à1oùèé.ñÿ тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, амид непредельной кислоты подвер5 гают взаимодействию с газообразным формальдегидом в среде низкокипящего и лету чего растворителя при температуре 40 — 50 С с последующим выделением целевого продук-:а известным приемом.