Способ получения низкоосновных анионитов

Способ получения низкоосновных анионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

32 8l36

Сок)з Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельств l ¹

М. Кл. С OSg 30/14

Заявлено 16. 1/11.1970 (№ 1460141/23-5) с присоединением зя11вки ¹ 1460142/23-5

Приоритет

Опубликовано 02.11.1972. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 30.111.1972

Комитет оо делам иаобретеиий и откр2.)тий ори Совете Мииистров

СССР

"-2 ДК 661.183.123.3 (088.8) Лвторы изобретения

И. Ф. Попов, Я. И. Гнездилова и И. Я. Карп

Среднеазиатский научно-исследовательский и проектный институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКООСНОВНЫХ AHHOHHTOB

Известен способ получения шшонитов путем взаимодействия иолиэтиленполиямииов и энихлоргидрина. Эти иониты наряду с иопообменными обладают также комплексообразующими свойствами. Последние в большинстве случаев обусловлены наличием п1дроксильной группы, появляющейся при размыкании эпоксидного кольца.

Предложен способ полу1ения низкоосиовного анионита пугем взяимодейспшя днокиси бутадиена и амми;1кя или гексяметилендиамина. Ионит получен и в блочной, и в грянульной формах. Поликонденсацию проводят нри применении концен)рировянной диокиси бутадиена и концентрированных водных растворов аммиака или 20о22о-ного водного ряспюра гексяметилсндиямина. Соотношение диокись бутадиена: гексаметилендиамин равно 2: 1.

Соотношение диокись бутадпена: амм)гяк равно 2: 3 или 3: 2. Реакция поликонденсяции идет с выделением тепла и требуется внешнее охлаждение.

Иош)т испытан на поглощение германия из щелочных растворов. Селектнш)яя емкость Ilo германшо выше, чем у лучших !II)os!!I!1!.I!oil!II.!;. нонитов.

Полученные иоииты обладают повышенной селективностью, особенно к таким элементам, как германий, молибден, медь, сурьма и другие. Кроме того, увеличение числа гидроксильиых групп придаст иониту большую гидро(1и1ЛьнОСт1., ITO н 00XO,."jIIIlIO;I„lя Ул) «шенин 1 Инетичсск 1х свойсп3.

Пример 1, 1!олучсннс нонитя в блочной

5 форме.

Сооп)он)сш1с ком ионе нтов дио1шсь бу гядисня: аммиак=-2: 3. Кони«111.р1)ция применяемых реягентог,: днок1гсь бутадиеня 100 2л, аммп;)к 213 2/л.

10 Cll.1тгз прово,тят в трсхгорлой колбе, снябжешгон мешалкой. т рх1омс)1)ом, холодилышкнм. В,1м 111;li (1" .«.2), II;lходянтнЙi. H I3 колбе, прн работающей мешалке в один прием влив I!AT дllокись бvr 1д11ен11 (10 .11-2) . 1 1 я Iялы1ая

15 температура р;)спюр;1 20 — 22"С. Производят д11 л ь и с н и ье o еи с р е м е и 1 1 в 1 н не р II c T I) o j) 0 13, I l I) I I этом наблюдается нс вьшн ние температуры, я раствор становится гсе более однородным, при достижешш 43 — 45 C нсооходимо быстрое ох20 лаждсш1с до 30 — 35"С 11 поддержание температуры в эп1х пределах. Через 30 — 40 лин образуется гель. Сушку производят при следующем режиме: вначале ня воздухе (10 — 12 час), затем при 85 C выдерживают 24 час и при

25 100 С вЂ” 24 чис. После высушивяиия гель дробят и рассеивают ilo фракциям.

Характеристика получсщюго ионнта, Внешний вид — зерна неправильной формы

or светло-желтого до светло-коричневого цве30 та (в зависимости от примесей в диокиси бу3281,36

Предмет изобретения

Составитсли Г. Русских

Тсхрсд Л. Куклина

Рслактор Е. Кравцова

Коррсктор Е. Зимина

Заказ 533/ l 7 Изд. № 204 Тираж 148 Полипc«oc

ЦНИИПИ Комитста по дслач изобрстенпй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )l(-35, Раугискаи наб., д. 4/5

Типографии, пр Coll) нова, 2

3 тадиена), набухаемость 220 — 250%, С0Е по

0,1 н. раствору HCI 8,0»яг экв/г.

П р и мер 2. Получение ионита в гранульной форме.

Соотношение компонентов диокнсь бутадпена : аммиак==2: 3. Исходные концентрации: аммиак 213 г/л, диокись бутадиена 945 г/л.

Получение предполнмера (ашгаратура описана в примере 1). В аммиак (14 ял) вливают в один прием диокись бутадиена (10 ял), »еремешнвают в течение 30 — 40 яин до образо«ания однородного раствора. Температура прн этом повышается до 40 — 42 С. При возрасташш температуры необходимо быстрое охла>кдение. Полученный предполимер вливают в трансформаторное масло, нагретое до 50 C.

Масло (125 ял) находится в стакане с мешалкой. Скорость перемешивания 200—

350 об/яан. При вливании предполнмсра температура повышается до 82 — 85 С и температуру в этих пределах при работающей мешалке поддержнвснот в течение 1 час. Затем гранулы отделяют от масла, промывают бензолом, петролейным эфиром, сушат 24 час при

85 С и 24 час прн 100 С. Характеристика полученного ионита.

Внешний вид — гранулы желтого или светло-коричневого цвета, набухаемость 160—

220%, COE по 0,1 и. раствору HCI 7,8—

8,7 л г. экв/г.

П р и м с р 3. Получение нонита в блочной форме.

Синтез проводят в трехгорлой колбе, снабжепной мешалкой, термометром и холодильш1ком.

К раствору свеженерегнанного гексаметиленднамина (15 пл) нриба«ляют техническую диокись бутадисна (5 .ил) . Перемешивают раствор после смешения компонентов в течение 20 — 25 liiiê до образования геля. Температура Ile должна быть «ышс 40 С, что достнгается быстрым охлаждением и поддерживанием температуры 30 — 35 С. Образовавшийся гель выдерживают на воздухе 10 — 18 час, затем сушат 24 час при 85 С и 24 час при 100 С.

5 После высушиванпя гель дробят и рассеивают по фракциям.

Характеристика полу генного иош1та.

Внешний вид — зерна светло-коричневого цвета, непрозрачные, набухаемость 90 — 100%, 10 COF по 0,1 и. раствору НС1 — 6,0 яг.экв/г.

Пример 4. Получение ионита в гранульной форме.

Исходные соотношешгя н концентрации те же, что и в примере 3.

15 Получение предполимера. К раствору гексаметнленднамина, полученному растворением 3,2 г свежеперегнанного гексаметилендиамина в 15 лл воды, прибавляют 5 ял технической диокисн бутадиена. Полученную смесь

20 перемешивают 30 — 40 лган до достижения однородности. Образовавшийся нредполимер вливают в нагретое до 80 С трансформаторное масло. Температуру поддерживают 82 — 85 С в течение 40 .яин. Образовавшиеся гранулы от25 деляют QT трансформаторного масла, промывают петролейным эфиром. Режим сушки аналогичен описанному в примере 3, Характеристика нолучепного ионита. Внешний вид — коричневые матовые гранулы, на30 бухаемость 40%, COE по 0,1 и. раствору

HCI — 5,0 — 5,5 тяг экв/г.

35 Способ получения нпзкоосновных анпонитов путем вз;щмодействия эноксисоединення с амннамн, отла iQloli(iiwcA тем, что, с целью увеличения селектнвностн, в качест«е энокснсоедннення применяют диокнсь бутаднена и в ка40 чествс аминов пр меняют аммиак или гексамстиленднамин.