Способ получения модифицированных эпоксисоединений

Способ получения модифицированных эпоксисоединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

& c —, с ° щ "ъзy !!т

Плт„:>.ОП "" " Е

Со!оз Советскиз

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 08д 45."12

Заявлено 02.V1.1970 (№ И39096/23-5) с ирисоед!шеиием заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 02.ll.1972. 1)!оллетеи1, № 6

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 67 6ng0SS.S) Дата опубликования описяиия 16.111.1972

Авторы изобретения Д. М. Филиппенко, И. О. Елин, А. И. Чечик, О. A. Тарахтунов, Л. И. Голубеикова, Е. М. Демехииа, С. Н. Никонова, С. Л. Либииа, H. М. Никитская, Л. H. Смирнова, Н. Д. Эксаиова, Л. Ю. Чиваиова, Ю. Я. Мещеряков и М, С. Акутии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИ1 ОВАННЫХ

ЭПОКСИСОЕДИ Н ЕН И Й

Изобретение относится к способам модификации эпоксидиых смол, которые могут применяться в качестве связующих для лаков, клеев, пресс-порошков, мястик, стеклопластиков и др. 5

Извести!! способы получения модифицированных эпоксидиых смол, композиций !!а их основе путем введения в иих полиамидов— продуктов сочетания ароматических диамииов с полимерными )кирными кислотами. Компо- 10 зиции, получаемые этим способом, и«достаточио теплостойки и термостабильиы.

По предлагаемому способу для повышения теплостойкости, тсрмостабильиости и ядгезиоииых свойств эпоксидных эиоксисоедииеии и 15 (диаиовых, эпоксииоволачиых, циклоали!1)ятических, полученных иа основе аминов, гликолей, различных фенолов и эпихлоргидрина и др.) предлагается вводить в кач«стве модифицирующих агентов ароматические оксиполи- 20 амиды (гор!ополиз!сры1и оксиметоксиполиямиды (сополимеры).

В качестве полимеров и сополимеров могут быть использованы иолиди- (оксифеиил) -метаиизофтал- или терефталамиды, полиди- (окси- 25 фенил) -пропанизофтал- и терефталамиды, иолиди- (оксифсиил) -оксидизофталамиды, иолиди- (оксифеиил) -сульфонизофтал;!в!яд!.1, полиди-(оксифенил) - метан - 2,5- фурандикарбоксамиды, полиди- (оксифсиил) -метаифумарямиды и смешанные полимеры, содержащие м«токсифенильиые группировки. Оксиполиамиды могут быть введены в эпоксидиые смолы в количестве 10 — 500 вес. ч. ия 100 вс«. l. эпоксидиой смолы.

Совмсщеиие смол проводят в исходном виде или H виде растворов a N,N -див!е! иляц«тамиде, N-метил!!ирролидоис, Х,М -дим«1илсульфоксид«, диметилформямиде и.ш в смесях указа!шых растворителей с яцстоиом, х.loðoформом и другими при иягl)eB;Ill!Ill.

Получеш!ые модифицировяииы«продукты виде порошков или р;!створов стабильны ири ком1IЯТHОй тем!! 1)ЯT) I)е в T« I«!I!I!. !I!. )!«I!е!

20 суток (максимально до трех з!«сяцев). Ilo дос и>кении оптll)I;Iëüiiülê свойств их иодв! рглот гермообряботке при 100 — 300 С преиз1 . ществеи!ю при 200 — 250 C.

П р ll м е р l. 1 вес. ч. смолы ЭД-5 ря« III)i) ют с О,i) ве .. !. по«!иди-(3-оксифеш!лмегiIIIII Io фтялямидя) и загружают в пресс-форму, нагретую до 120 С. 1lявеску форму!ог ири да11нои темпер:!туре и уд«льном давлении

20 кгс!см- в течсиие 1 ипн, после чего форму охлаждают и извлеченный образец подвергают термообработке в свободном состояш)п при

200 — 220 С по 5 час.

3281411

Предмет изобретения

Соста витсль О, Цыпкина

Техрсд Л. Куклина

Редактор Е, Кравцова

Корректор И. Шматова

Заказ 537 5 Изд. Ка 205 Тира!к 448 Подписное

11П!1П!!14 Комитета по делам изобретений и открьпий прп Совете М!и!петров СССР

Москва, 7К-35, 1заушскав наб., д. 475

Типографии, пр.

Сапунова, 2

Гемпсрыту!3а стекловгншя (T,) полимера, полученная на основании термомеханических кривых, снятых нрн нагрузке 17,3 кгс/c« -, превышает 280 С.

Потери в весе, определенные с помощь О

ДТЛ, хы!313ктс!3нзу!отея следующими зн1!ченнямн, /„к первоначальному весу: ЗОО" C 2,5, 50 С !2,5, 400 С 22,0, 500 С 54,0.

Пример 2. 1 г смолы ЭН-б и 0,5 г полиди- (3-окснфенил) -метанизофталамнда смешивают, прессуют и термообрабатывают как 13 прн3!Срс 1, Тс 270 С.

Потери в весе, %. ЗОО С 4,6, 350=C 14,0, 400 С 17,7, 500"С 46.0.

П р II м с р 3. 5 1зсс. !. полндн-(3-оксн-5хлорфеl! I!7!) -мстаннзофтыламнда растворяют в

45 вес. I. Х>!ч дн31стн 111цст11311!дз1 н доба!вляют

10 вес. ч. смолы ЭД-5.

Полученным лыком покрывают алюминиевые пластины. Растворитель удаля!от в течение

2 час нод вакуумом (10 — !5 11м рт. ст.) при

25 — 30"-С и затем подвергают термообработке нрн 200 С 5 час и нрн 250 С 1 час.

Полученное покрытие не претерпевает изменении под действием ацетона и днметнлацстамида I3 тсчеш1е месяца.

Г1олученным лыком обраба:ывают обсзжнренные стскляш!ые пластины. Удаление растворителя и тсрмообработку проводят как описано выше. Прочное, блестящее покрытие не отстает от стекла и не претерпевает изменений нод действием ацетоны и днметилацетамнды в течение 1 месяца.

Пример 4. 1 вес. I. диоксида дицнклопснтаднена смени!вают с 2 все. ч. полнди-(3оксифенил) -мстанизофталамида и загружают в пресс-форму. Пресс-форму нагревают до

140 С и прессуют навсску в течение 10 1!ии прн удельном давлении 20 кгс/сл- . Извлсчснную нз формы таблетку подвергают термообработке при 100 C 2 час при 120 С 2 чис, 150 С 5 час, при 200 С 5 час.

Т,. получен1юго полимера 200 С.

П р 11 м с р 5. 1 вес. ч. смолы ДЭГ смешивают с все. ч. полидн-(3-оксифеш1л)-метантерсфталамида. Из пастообразной смеси формуIот таблстк3 и нод13с13га10т те!змооор1100ткс но режиму: !20 С 2 час, 150=C 5 «ас, 200"С 5 час.

Т, полученного полимера 160 С.

Пример 6. 1 вес. ч. смолы ЭД-5 смешивают с 1 вес. ч. сополнмера, полученного ны основе дн-(4-амнно-3-оксифснил) -метана II ди-(4-амнно-3-мстокснфеннл) -метаном и хлоранп1дрнды терефталевой кислоты. Фо!3мов1пн!с и термооб13аботка — ак B !IpHixlepe 1.

Т, полученного полимеры больше 220 С.

II р н м с р 7. 0,5 все. ч. смолы Э11-6 смешивают с 2 все. ч. нолндн-(3-оксп-5-хлорфеннл)4 метаиизофталамида и прессуют при 140 С и удельном давлении 20 кгс/смз- в течение

10,иик.

Температура размягчения полученного поли мера 160 — 180 С.

Пример 8. 1 всс. ч. смолы ЭД-5 смешивают с 5 вес. ч. нолиди-(4-оксифенил)-пропантерефталамида, прессуют н подвергают термообработкс, как в примере 1. ТÄ 250 С, Т0 Пример 9. 1 вес. ч. смолы ЭД-5 растирают с 0,5 вес. ч. полиди-3-(4-оксифенил)-оксидизофталамида, прессу!От и подвергают термообработке при 200 — 300 С, постепенно подI:è3Iàë температуру в течение 5 час; Т, около

15 300 С.

Пример 10. 0 5 вес. ч. смолы ЭН-6 смешивают с 2 вес. ч. смешанного полиди-(оксифенил) -оксид- и полиди-3-метоксифенил-метанизофталамида, формуют таблетку и под20 вергают ее термообработке по режиму из примера 9. T около 300 С.

Пример 11. 1 вес. ч. смолы ЭД-5 растирают с 0,5 вес. ч. полиди-(4-оксифенил)-сульфонизофталамида, прессуют как в примере 1

25 и подвергают термообработке по режиму примера 9. Т, около 300 С.

Пример 12. 1 вес. ч, смолы ЭД-5 растирают с 1 вес, ч. полиди-(3-окспфеннл)-метан2,5-фурандикарбоксамнда, прессуют как в примере 1 и подвергают термообработке при

100 С 1 час, при 200 С 1 час и при 250 С

2 час. Т, 240 С, Пример 13. 1 вес. ч. смолы ЭД-5 растирают с 1 вес. ч. сополимера, полученного на

35 основе ди- (4-амипо-3-оксифенил) -метана, ди(4-амнно-3-метоксифенил) -метана и хлорангидрнды фумаровой кислоты. Прессуют таблетку н подвергают термообработке, как в примере 12. T„ 220 С.

1. Способ получения модифицированных эпокснсоедннений, например, для лаков, клесв, мастик, пресс-порошков, связующих для пластиков, путем обработки эпоксисоединений полимерными агентами нри нагревании, отличаюи!11Йся тем, что, с целью повышения теплостойкости, термостабильности и адгезионных свойств эпоксидных соединений, в качестве полимерного агента применяют ароматические полиоксиавшды или полиоксиметоксиамиды в количестве 10 — 500 вес. ч. на 100 вес. ч. эпокснсоединения.

2. Способ Но п. 1, отлича!Ои!ибся тем, что полученные продукты подвергают термообработкс нри 100 — 300 С, преп му!пестьенно при

200 †2 С.