Ан ссср ' • . i .:.'.л

Ан ссср ' • . i .:.'.л

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнх

Социалистических

Респубики

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.Х.1970 (№ 1483877!22-1) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.11.1972. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 16.111.1972

М. Кл. С 22Ь 37/00

С 22Ь 9;08

Комите1 по делам изооретеиий и открытие при Спеете Министров

СССР

УДК 764.34(088.8) r,- ii

А. Н. Киргинцев,-.С. И. Распопин и И. М. Селиванов !

Институт неорганической химии Сибирского отделения АН СССР .: - Л

Лвторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ЧЕРНОВОГО ВИСМУТА

ХЛОРИРОВАНИЕМ

Пред. ст изобретения

Изобретение относится к области получения висмута и касается рафинирования чернового висмута хлорированием.

Известен способ рафинирования чернового висмута хлорированием газообразным хлором при 800 — 950 С с последующей ректификацией и восстановлением хлорида висмута водородом.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что рафинирование ведут в токе продуктов пиролиза четыреххлористого углерода при температуре выше 950 С, а конденсацию висмута осуществляют при 450 — 500 С.

Это позволяет упростить технологический процесс.

Процесс хлорирования ведут при температуре 950 — 1200 С. Из чернового висмута за однократный процесс получают висмут с суммой примесей, равной 8,8 10 — а%.

Пример. Черновой висмут, содержащий, %: Cu 0,05, Ag 0,5, Pb 3,5, Fe 0,02 в лодочке из пирографита помещают в кварцевую ампулу, находящуюся в трубчатой печи сопротивления. Ампула с одного конца герметически соединена с колбой, в которой находится жидкий четыреххлористый углерод марки ЧДЛ, с другого — со склянкой Тищенко, наполненной серной кислотой. Вся система предварительно продувается очищенным аргоном, чтобы вытеснить из нее воздух, так как в атмосфере воздуха при высокой температуре пирографитовая лодочка может сгореть. Затем включается печь, и температуру в средней части печи поднимают до 1200 С. Пары четыреххлористого углерода, попадая вместе с аргоном в зону высокой температуры, подвергаются пиролизу и взаимодействуют с парами чернового висмута. При этом более активные примеси образуют с продуктами пиролиза летучие хлориды, 10 которые осаждаются на холодных стенках ампулы. Чистый висмут конденсируется на стенках ампулы при 450 — 500 С. Примеси висмута, давление паров которых велико при температуре процесса, остаются в лодочке. По оконча15 нии процесса висмут, перегнанный в такой атмосфере, подвергают спектральному анализу.

Содержа|ше примесей составляет, %: 7,6.10, Са 3 10 -, Al 1,6 10 — "", Сг 0,5 10 —, MII

3,4 10 —, Cu 1,7 10 — 4. Угар висмута составляет

20 около 30%.

Способ рафи|шрованця чернового висмута

25 хлорированием, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, рафинирование ведут в токе продуктов пиролиза четырсххлористого углерода при температуре выше 950 С, а конденсацшо висмута

Зо осуществляют при 450 — 500-"С.