Способ определения газов в твердых веществах

Способ определения газов в твердых веществах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

328378

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹ 256345

Заявлено 22Л .1970 (№ 1436513/26-25) М. Кл. G 01п 23!22 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.11.1972. 15голлстепь ¹ 6

Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.52(088.8) Дата опубликования описания 22.111.1972

Авторы изобретения

И. М. Пронман, Ю. А. Карпов, Б. С. Кудинов, Г. Г. Главин, В. Я. Федорченко, Ю. И. Соболев и К. Ю. Натансон

Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ

Изобретение касается анализа газов в различных материалах.

Известен способ определения газов в твердых веществах, по которому испытуемый образец облучают у-квантами и измеряют активность изотопа анализируемого газа. После облучения анализируемый изотоп выделяют из основы с помощью Bàêóóìïëàâëåния и измеряют его активность в газовой фазе.

Целью изобретения является определение содержания газообразующей примеси — углер ода.

На фиг. 1 приведена блок-схема установки для осуществления предложенного способа; на фиг. 2 — датчик.

Установка состоит из экстракционной части, в которую входит загрузочная камера 1 со шлюзовым устройством и печь 2, и измерительной части (ячейка 8) В установку также входит высоковакуумная откачная система 4.

Основным узлом измерительной части является высокоэффективная газовая сцинтилляционная ячейка 8, предназначенная для измерения активности газов по счету Р-частиц.

Датчик содержит газовую ячейку я, фотоэлектронный умножитель б, свинцовый экран 7.

Сцинтиллятор при помощи шлифа соединен вакуумной системой. Газ, активность которого измеряется, перекачивается в ячейку 5 об ьемом — 150 слг .

Сцинтпллятор изготовлен пз полистирола с р-терфпнплом. Толщина его стенок соизмерима с длиной пробега позитронов, соответствующих максимальной энергии спектра пози5 тронного излучения О», причем обеспечивает достаточно эффективный сбор света на торцовые поверхности датчика. Для улучшения сбора света на внутреннюю поверхность стенок напылен слой алюминия толщиной — 1 .ик, а

10 цилиндрическая поверхность снаружи покрыта слоем диффузного отражателя. Описанный счетчик имеет эффективность регистрации — 75% прп уровне дискриминации 100 кэв и уровне фона не более 2 илгп, свк. Установка

15 позволяет нагревать тигель до 2500 С прп давлении не более 1 10 1лья рт. ст.

Анализ материалов на содержание кислорода, азота и углерода осуществляется следующим образом.

20 Образец облучают у-квантами с энсргисй

25 лгэв. Кислород, азот и углерод прп этом актпвпруются по реакциям 01о (у, гг) О, N (у, гг) A>, Сг - (у, гг) С«. Актпвпрованный образец подвергают травлешпо в быстродейству25 ющем травителе, подают в экстракцпонную печь установки вакуумплавленпя и расплавляют в железной илп никелевой ванне печи. Выделившиеся прп этом газы перекачивают в счетную ячейку и измеряют пх активность.

30 Для подавления выделения из расплава вме328378 фиг1

Фиг. 2

Составитель С. Лихтеров

Редактор Е. Кравцова

Техред 3. Тараненко Корректор T. Гревцова

Заказ 075, 10 Изд. № 172 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1

Москва, Ж-35, Раушская «a6., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 сте с кислородом радиоактивного изотопа азота N» конструкции экстракционной части и загрузочного устройства позволяют вводить в ванну присадки титана, циркония или другого металла, связывающего азот в расплаве в нптриды. По окончании измерения активности

Оп количество азота в образце также может быть измерено путем повышения температуры расплава и снижения концентрации нитридообразующих компонентов введением в расплав дополнительного количества материала ванны.

Выделять примеси из основы можно как способом восстановительного плавления (такие газы как кислород или азот), так и способом окпслительного плавления (такие примеси как углерод). В режиме восстановительного плавления плавку образца производят в тигле из графита. Для перевода установки в режим окислительного плавления графитовый тигель заменяют корундовым или из алюмонитрида бора, в котором находится железопикелевый расплав, насыщенный кислородом.

При вакуумировании окисленного расплава он рафинируется от углерода, в то время как . концентрация кислорода в ванне сохраняется на уровне 0,5 — 0,7 вес. о о при 1600 С.

Активированный образец вводят в расплав, он растворяет углерод С», окисляется и выделяется в газовую фазу. Одновременно с углеродом можно выделить и определить активность азота N». При измерении двуокись

10 (окись) углерода легко отделить от азота, учитывая относительно большие периоды полураспада N» и О» (соответственно — 10 и

20 .иин.) .

15 Предмет изобретения

Способ определения газов в твердых веществах по авт. св. № 256345, отличающийся тем, что, с цельк> определения содержания газооб20 разующей примеси — углерода, проводят окислительное вакуумплавлепие образца в тигле, например, из алюмонитрида бора.