Способ очистки сложных эфиров

Способ очистки сложных эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

— 329167

ОПИСАНИИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ аяф9,; :э

f р. с

4=,* ))>

Зависимое от авт. свт!детельстг)а ¹

> > 1. Кл. С 07с 69)76

С 07с 67, 06

Заявлено 02.V1.1970 (№ 144475>7r28>-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09,11.1972. Бюллетень ¹ 7

KGfIIHTB) Ilu цЕЛ!»>) изобретений и стивы!ии о)ри 00I)iit Мииист()а)>

СССР

:) ДЬ, 547.584.585 26.03 (088.81

Дата опубликования описания 27.III.1972

Авторы изобретения

А. И. Куценко, Л. M. Болотина и А. П. Лихачевская

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к очистке сложных эфиров, иолу Гаемых этерификацией орган)леской кислоты спиртом, в частности, в присуTствии титановых катализаторов.

Известно, что в последнее время в производстве сложных эфиров все болыс1ее значение приобретак)т титаиовые катализаторы этерификации. Среди IIIIx. наиболее активными являются алкилортотит:»!aты, Применение

ЭТИХ СОЕдИНЕНИй В КаЧЕСтВЕ Кат".>ËIIЗатОрОВ этерификации позволяет существенно упростить технологию получения высших сложны.. эфиров — пластифш<аторов, так как отпадает необходимость в нейтрализации и отмывке катализатора, В известшях слу шях очистка получаемого сложного эфира состоит из отгонки избытка спирта, отдувки летучих примесей перегретым паром, обработки сорбента ми и фильтрации готового продукта, Недостатком такого способ:1 очистки является плохая фильтруемость готового продукта, что Вызвано увеличением вязкости эфира после отдувки с !Гаром и появлением мелкодисперсной взвеси двуокиси тита>)а. Этот не>достагок по существу способен свести до м:1иимум: преим)1цестВа llpllмеиеиия алкl!ло(>тотитаиатОВ как кат!!лиз!)торов этериф;!кации.

С целью устр!»!синя этого недостатка предлагается способ очистки сложных эфиров, полученных э>ерификацией в присутствии ката1изатора алк:1лортотитаната, позволяющ1ш

ЛС r Ко И ОЫСтpÎ ОТфИЛЬ1 рОВЫВ!1Tb ГОТОВЫЙ TlpO дукт.

Способ заключ lcтся в том, что к эфиру5 cl>1рц, llocT), !Ir)юlцем ll;1 ОтГОНК > избытка спирта и огдуг,ку перегретым паром, добавляlот Воду. ВО Время ОтГОики 1130ьlтка с11ирт!! и

Отд Вни перЕГpcl ьlм П;1 РОМ ЭТ;1 ВОД;1 ОТГOI\5IL>ТСя,;1 0«rr!!roll»I>rr; Эфнр ХОРОШО фИЛЬтруЕтСя.

10 3.1:1 ), c 1ещнои ooPII00 rl II эфиР,1 пост;-)точно дуб !вить воды и > менее 0,05 вес. %. Оптим. льиые> кО llr«r ств:-1 5--20 Вес.. "ю). ДОО 1BJI;ITb

r:Оды 00Jlblilc ?0%) нецелесообр<1зно, 15 Пример 1, 148; фталевого ангидрида этерифицируют 312 2-этилгексанола в присутстви)! 1,5 г бутlrëòèò;1и;)т!1. По окончании рсаКцнн К рЕаКцна ШОй СМЕСИ дабаВЛя10Т 15 г воды и отгоняя»;! >åoòpoll воды с 2-этилгекса20 Но.)ом под в;»<), л1ох1, I lo окон канин отгонки во-сы и cllllpT;r эфир обрабатыв;)к)т перегретым паром в течение 0,5 — 1,5 «ис при 140—

150 С. 3:)тем к эфиру добав t>TIoT 0,5% активир,>в; иного q l."r;I » 0,5% отбелив!»Още)! глины

25 и ирс)вод>!т сн>р;1ботку 1 «ас ири тех!иератур»

80 — 90 С !юсле чего эфир фильтруют, Вы..Од 98", „.

11 р и м е р 2, 109 г пирос!еллитового ангидрида этерифицируют 260 г 2-этилгекс lllîëà в

30 присутствии 2,2 г бутилтитаната, По окончаСост:.пит лк !. Jl:(п(>»нен :»

> t кис л, Т. У> t ot!;t

Р> япкт(>р Л, Уи(п>кг>нл

1(о1>1>ситор Г.. Михеен(( (!к t:t 71:1, 5 1 t >д. Jlt >г) . > Tll(», к 1В 1то>(ии tto(1111111!1111 Коми >сп> tlt> «с >и(и t(3(>C>()(гения it о(к! ыгий lli)il (:ониf(!>!янисt(и>н Ш.. 1>

М»скп»,, >К-:>с>, Р;>) и>скнit н>>6.,;t. >1>:> tttJurptttJ>tttt, ii1> Сппунон(>, 2 нии ре(iêöèè добавляюT 30 а ->оды и обрабат11в(1!От ана г!01и !но примеру 1.

П 11 е и 1>1 е т и 3 0 О Р Р т е и if !1

1. СIJ0000 Очис (!> JJ (10жи!>1 . 3(P tl1ttt J!, пол",>1: е м ы .", В и Р 0 Ц е » t «>! (j > J J (f J t J I! - -I EI J! J J u J i 1)! i > > т с вин тит 1 нОВых к;1! .>л и а fc>1>OJJ, (11 тем 11! т Jt. Jляции, отдувки перегретым паром, обработки сорбента>ми и (рильтрации, отли>!аюи1ийся тем, ITo, с цель|о упрощения проиесса, и слоткны1"1 э (1) > t J > — с LI fJ е ц: (. р е E д i с т и л л я 1! i! е ! и и 0 и в л J I 0 г

5 Воду в ко JJ>tie«JJJo:!(менее 0,05 вес. %. (. посо(> ilo il. 1, »> .1(п>О il((it>1cл "ем, что

J! J.0ËL:. !О! 0 . 0 В(-С. ",,> i=.оды.