Способ получения илаидазолинон-2-карбоновой--4{5)-кислоты

Способ получения илаидазолинон-2-карбоновой--4{5)-кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

329l8O

Сок)з Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 05.111.1970 (№ 141199-1!23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Оп бликовано 09.11.1972. Вн).?,?етс?н, X 7

I;л, С 07!1 49 36

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР. 47.781.2 (088.8)

547.580.>1 088 81

Дата опубликования описан:?я " .III.!9 2

«! и.

О. М. Радул, В. И. Гунар и С. И. Завьялов

Институт органической химии III ени h. Ц. Зелиискогп, Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАЗОЛИНОН-2-КАРБОНОВОИ-4(5)-КИСЛОТЬ1

П p i д 3I 0 T и 3 0 0 р е T p. ?! i! я

Изобретение относится к новому способу получения имидазо I!IHQH-2-карбоновой-4 (5)кислоты, которая служит исходным продуктом в синтезе биологически активных веществ, Известен способ получения имидазоли io:I-2карбоновой-4 (5) -кислоты, заключа?ощнйся в том, что винную кислоту подвергают взвил?одействиio с мочевш?ой в 13 ?0-ном олеумс путем последовательного добавления винной

КИСЛОТЬ! И МОЧЕВИИЫ К ОЛД Ì). С ПОСЛЕДУIO- 1() щим нагреванием реакционной смеси. Выход

37%, Недостатками этого метода яьляются низкий выход целевого продукта, и также применение неудобного в хранении и обра?пении олеума, 15

Целью изобретения является повьш?е?ше выхода целевого продукта и упрощение Texlloлогпи процесса. Эта цель достигается тем, что для получения имидазолинон-2-карбоновой-4 (5)-кислоты винну?о кислоту подверг;?ют зза- 20 имодействию с мочевинои в концентрированной серной кислоте путем одновременного добавления исходных веществ к серной кислоте с выделением целеього продукта обычным I приемами. Выход 51%. 25

П р и м с р, Получение имидазол:шон-2-карбоновой-4 (5) -кислоты.

К 500 лгл конц. серной кислоты в течение

10 )гигг lip!! неремешивгпши порциями дспгзвл II0T тщательно растертую смесь 120 а мочеи????ы и 150 а в??иной к ?слоты, В резу1ьтате саморазогpe!30«!IE! температура реакционной смсс:; повышается 10 70 — 75 C. Для завершения реакци?? смесь перемешивают 2.5 час при 100 С, затем охла)кдают до 7 — 10 С и выл„вают на 1,2;„> льда После выдержки в теЧсll!IO 1,5 гггг li )ll 0 — г С ВЫПаВШИИ ОСадОК

? ) Т ф f I. !> 1 Р О В Ь! В,) О Т, И P O > I i>1!3 Il IO T 0)1!;I )!i;I C I I I I 01! (О I !.) во:?!)?? Io 1)П -1;! 1.lтем:IIII тоном (100 .?г.?1, Vill I I II;i ?3?) ?д хе 2 — -3 I>I)c и. ?? акоI, Il„ il l1, РО) I) ll;)кууме 10 — 12 )г.l! рт. ст. Выхо;? !) родукт;) 63>35; (51", ) — это светло-серый IIOpo?EIOI, i. I!,1, 232 — 233 С.

?10. !), >l ..l l i!)l их! i! äà:30,1! I! I 011-2-к,! рбоиоi!oil-1!5) -кислоты вза;?модсйствием вшшой к:?слогы с моч 13llll!)11 I> присут?.твин сильно

К!? СЛ?)ГО КОНДСII: I j)Г!OIIIС! 0 llГC IIT1 С IIOC,1С;!) Юl I?lI. ?3l>lДЕГ?Сl! l?СМ ЦС. СВОГО ? I PОД\ 1:.Тli ООЫ lll!>1м.l I?;).Iå)i,)3!:I, !)Г.ггг>гггiогигггсч тем, ITA, с целью

l lOI3l>1 I IIC11I1EI L3i I X0 L;1 цел евот о и родукт,! ? у I Iрощеиия тех??!)Г??)г?и! процесса, и к;! ?естес к!)ндс??сир>> ?О?цсГО )i с?!т?1 ??ри?3!сня?От кО?н1е??т1)и роваииу?о сер:?у?О кислоту II процесс проводят и)тем одновремснного дооавлен;?я к ней исхо."II! IX реаГCIITJI!