Способ выделения сульфолена-2

Способ выделения сульфолена-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

329I8I

Сов)а Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от ьвт. свидетельства ¹

Заявлено 04Х.1970 (_#_. 1434980123-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Онубликo!3()I!o 09.11.1972. Бюл.!степь № 7

М. Кл. С 07d 63/1О

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

У Д К,) 47. 742. 071 088.8) Дата опубликования описания 27.III.!972

Авторы изобретения

А. Я. Безменов, М. В. Рыбакова и Г. Э. Безменова

Заявитель

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинско" ССР

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФОЛЕНА-2

Изобретение относится к усовергпенствованию способа выделения сульфолена-2 из смеси продуктов изомеризации сульфолена-3.

Известен способ получения сульфолена-2, по которому целевой продукт выделяют раз- 5 ложением неизомеризованного сульфолена-3 при 180 С в вакууме 30 — 50 >1!л рт. ст. и последу)ощей перегонкой сульфолена-2.

С целью повышеlll!H выхода целевого продукта предлагается способ выделения сульф()- 10 лена-2 из смеси продуктов изомеризации сульфолена-3, заклн)ча!ощийся в )о)1, что сульфолен-2 отделяют от сульфолена-3 путем отгонки последнего с 5 — 6-кратным 110 весу кол><чеством растворителя, имеющего температуру 1S кипения, близкую по значению к темпер:)туре возгонки сульфолена-3. В качестве таких соединений могут быть использованы додекан, 2-метилдодекан, тридекан, октиловый и Ilol!ilловый спирты, а так)ке фракции углеводоро- 20 ров, выкинающих в пределах 50 — 65 С в вакууме (1 млт рт, ст ), и друп)е и р() дукты.

Сульфолен-3 в процессе перегонки отго)гнется вместе с растворителем в прием,!!)к, где кристаллизуется, после чего может быть легко 2ч выделен обы )ным фильтрованием. Су1ьфолен-2 остается и остатке после отгонки сульфолена-3 и выделяется в чистом виде перегонкой в вакууме.

П j) и I ICï Îë Üç Îâ il l!1111 1)ыCнl li х С и 1 1 pТОВ Г! роцссс разделе) ии c T! ü(j)oëåí»13 .)ожно совместить с синтезом простых сульфоланиловых эф)iров. Для 3то) О и смесь с ëüôoëеlI<)-3 и

I3Il CIIIC1 О CI I 1 i l)Til до»ЯВЛЯ IОТ ка ГЯЛ и s<)TOp, наllример ГидрООкl)сl или алкОГОлят ГцелочнОГО мст !I. !Г1>pp )101 i) те Iенпс ?

=)(1)ир !:I!ge,-(я (» ) >ел(пейтрализ;)ц>iii нереГoiil>»ii I) В;) КУ > МС.

j j j):l м е р 1 ;; );1(.,ë(.i)!)(сме.ч) с)л! фолен;)-2

)i Гул ьфо icllа-,).

К 300 г c)loci(сульфолен(i-3:i сульфоле)га-2, ! >0 1 > ILII II»I! 11;) I I IOO)1oj) нз ) Ци)! С3 Л Ь(рО,IC!Iа-3, до»;) вля)от 1,0 !>; Ii-;)оннло>)ОГО co» pT;). 0T

>" ))сcll » ГГОн !1!От ф Р;) кн);10, !31>)ки и

70"С в вакууме 11;!.)1 рт. ст.), 1l »i перегонке»статк;), нс выкип!1)он)его до

70 С> полу i

118 — 123 С нри 1,)!.)! рт. ст., т. пл. 48 — 50 С.

I 1:! c)TГОI!и ноi)1!10130ГО cи)lpта и с3ëь(1)оле)l<)-3 последний отделян>т фиг!Ьтрацией. После нро3! I>lI >(iI l(-нсвт ) п»м llo 1>> >I )IOT 106 <. С>>>льф»Г!(. .Ill-3, т, íч. 59 — 60"С. ()())цнй 13)>lxoд продуктов

С»С > O I).131 ) 71 >()

Пример 2. Со)))ес)нос ) олучеllll(сульф().!си <1-2 II 3-110! I II;I»!wc!le) л ьфол (..) )

К 250 г смсс;1 сульфолена-3 и сульфолена-2, полученной нри изомеризации сульфолена-3, 8

П рсдз)ст изобрете:I::lÿ

С()сгноит(<н А. г1сстсреико

Тскрс,(T. Ускова

Корректор Е. Михеева

I сяактор 3. ГорО)(иов<т

Загс<)з 714/18 Изд.,с,<) 252 Тиракк .11Ь По)(ги(снос

Ц1!!1ИПИ Ко((н(тета по,,сна)в изобретений и огкрг!пш при Совете Министров СССР

Москва, QK-З), P(l) гпсг.;(и Il<(6., I(. 4, 5 1 ипограг1)и)(, llð. Саву)гоги(, 2

Доба Вг!51!От 1,0 г« иопилОВ01 0 0l III 1)T<1. 3 () те31 оТ сысс1! ОтгoIISI IOT ф 1) а1 и иlо, Вь(к пи

70 С. При перегонке псвыкипгпогцего остатка получают 78 г 181,) сульфолепи-2, Далее к первоначально отогпанпои фракции добавля- 5 и)г 2,0 и иатрия, растворенного в 50 .11,1:1опил(твогл) с Il!pTа. (;

2 <(ас, пей р(!лпз) !От,;i зи гс:)! I!Cj)CI(3!Is! !ОТ В i;1кууис. Полу!

ПрОдуКтОВ ИЗОМЕрИЗацпп Сут!ЬфОЛСпа-З, Отг!и

IIç с !ееll продукг(пв В ваку мс сов:)!ест:lo с со;I:i .ICÍÈCÌ< бЛ:13Кпги IIO тг (!Иер!(Гурс КИПСП)!я К

ТСI