Способ разделения и очистки углеводородныхсмесей
Патент 330148
Классы МПК
Способ разделения и очистки углеводородныхсмесей
Иллюстрации
Реферат
.гОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
330148
Союз Советских
Соцмалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.Х.1968 (№ 1272718/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 24.11.1972. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания 18.IV.1972
М. 1,л. С 07с 7/08
С 07с 7/10
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
Ъ Д1 66.048.65(088.8) Авторы изобретения
В. Г. Баунова, С. Ю. Павлов, В. А. Беляев, Б. А. Плечев, А. А. Петухов и Ю. В. Орлов
Заявитель
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДНЫХ
СМЕСЕЙ
Изобретение относится к области разделения и очистки углеводородных смесей с использованием процессов экстрактивной дистилляции и селективной абсорбции.
Известен способ разделения и очистки углеводородных смесей, например выделения дпвинила из пиролпзных фракций путем экстр активной дистилляции или селективной абсорбции с применением в качестве разделяющего агента диметилформамида. При наличии в диметилформамиде воды происходит частичный его гидролиз, особенно в области высоких температур. В процессе гидролиза выделяется свободная муравьиная кислота, которая вызывает коррозию оборудования, при этом железо переходит в диметилформамид в виде формиата железа и циркулирует с диметилформамидом по системе. При осуществлении экстрактивной дистилляции железо может связываться с другими компонентами смеси, давая нерастворимые комплексы, приводящие к забивке аппаратуры.
Целью данного изобретения является предотвращение забивки оборудования, а также его коррозии.
В предлагаемом способе эта цель достигается тем, что диметилформамид предварительно обрабатывают воздухом или азотом с примесью кислорода с последующим отделенпем выпавшего осадка гпдроокпсп железа.
Желательно, чтобы обработка осуществлялась в присутствии соединения основного характераа.
Окисление железа до трехвалентного может быть осуществлено при повышенной температуре (110 — 120 С) кислородом воздуха. Однако из соображений техники безопасности более целесообразно проводить окисление путем
10 контактпроваппя дпметплформампда с Ilpoмышленным азотом, содержащим 0,3 — 1% кислорода.
Отделение диметилформамида от осадка гидроокиси железа осуществляют любым из15 вестным способом (декантацией, фильтрованием и т. д.) .
Пример 1. В чистом диметилформампде, содержащем 0,4 вес. % воды, растворен оса20 док, забивший колонну экстрактивной ректпфикации при выделении и очистки дивинила из фракции-С4 пиролиза экстрактивной ректификацией с диметилформамидом.
Раствор нагрет и подвергнут контактпрова25 нию с воздухом в открытом стакане и с азотом, содержащим 0,2 — 0,3 вес. % кислорода.
Содержание продуктов гидролиза диметилформамида в растворе и железа до и после контактпрования с воздухом и азотом прп30 ведены в та бл. 1.
330148
Таблица 1
Содержание в диметилформамиде, вес. „
Условия опыта до окисления после окисления окислитемпература, С
НСООН (СН,), <ЧН,СООН
Fe тель воздух воздух воздух воздух азот азот
Как видно из табл. 1, содержание железа в чистом диметилформамиде снижается при окислении воздухом с 0,011 до 0,0004 вес., азотом — с 0,010 до 0,0004 вес. % при температуре 120 С.
Пример 2. Диметилформамид, взятый из цеховой системы экстрактивной ректификации, проработавшей в течение 2 месяцев при выделении и очистке дивинила из фракции — С4 — пиролиза, подвергают контактировапию при повышенной температуре с воздухом и промышленным азотом, содержащим 0,2—
0,3 вес. (от кислорода).
Раствор отфильтрован от выпавшего осадка гидроокиси железа и проанализирован на содержание железа. Соответствующие данные приведены в табл. 2.
Таблица 2
Содержание в диметилформамиде, вес. О
Условия опыта до окисления после окисления температура, -С окислитель (СНа)„ЫН,СООН
НСООН
Как видно из табл, 2, содержание железа в цеховом диметилформамиде снижается при окислении воздухом с0,,0084 до 0,,0012 вес. %, азотом с 0,0087 до 0,0013 вес. % при температуре 120 С.
Пример 3. В диметилформамид, взятый из цеховой системы (пример 2), в котором дополнительно растворено некоторое количество осадка (пример 1), добавлено небольшое
10 количество 4%-ного раствора натровой щелочи (0,07 вес. %). Раствор подогревают и подвергают контактированию с промышленным азотом, содержащим 0,2 — 0,3 вес. кислорода при 75 С. Затем раствор отфильтрован от
15 осадка и проанализирован на содержание железа. Соответствующие данные приведены в табл. 3.
Таблица 3
Содержание в диметилформамиде, вес. в
Наименование пробы свободное основание свободная
НСООН
Fe соль
0,153
0,050
0,025
Исходный раствор (до подщелачиваиия)
Раствор после подщелачивания (до окисления)
Раствор после окпс и.нин
0,159
0,039
0,114
0,047
0,0003 воздух воздух воздух азот азот азот азот
120
145
0,011
0,011
0,011
0,011
0,010
0,010
0,0084
0,0084
0,0084
0,0087
0,0087
0,0087
0,0087
0,030
0,030
0,030
0,030
0,048
0,048
0,069
0,069
0,069
0,066
0,066
0,066
0,066
0,058
0,058
0,058
0,058
0,038
0,038
0,041
0,041
0,041
0,032
0,032
0,032
0,032
0,00025
0,00005
0,00004
0,00003
0,0010
0,0004
0,0018
0,0012
0,0019
0,0013
0,0013
0,0012
0,0008
330148
Предмет изобретения
Составитель В. Нохрина
Редактор Л. Новожилова Техред Л. Богданова Корректор E. Михеева
Заказ 874)9 Изд. Ми 348 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Как видно из табл. 3, содержание железа в цеховом диметилформамиде путем окисления азотом при 75 С при введении щелочи (0,07 вес. %) снижается с 0,025 до
0,0004 вес. %.
1. Способ разделения и очистки углеводородных смесей путем экстрактивной реактификации или селективной абсорбции с использованием в качестве разделяющего агента диметилформамида, отличающийся тем, что, с целью предотвращения забивки оборудования продуктами гидролиза диметилформамида, по5 следний предварительно обрабатывают воздухом или азотом с примесью кислорода, с последующим отделением выпавшего осадка гидроокиси железа.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
l0 обработку осуществляют в присутствии соединений основного характера.