Патент ссср 330163

Патент ссср 330163

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

330l63

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛВтОРСКОМЬ СВНДЕтЕЛЬСтВМ

Свез Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 103/72

Заявлено 13.IV.1970 (№ 1425582/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24 11.1972. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 24.IV.1972

Комитет по делам иасбретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.541.521.07(088.8) Авторы изобретения

Г. Н. Альтшулер, Е. А. Савельев, Н. А. Шубович, В. И. Редекоп и Л. Г. Матюшечкина

Новокузнецкий химико-фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАДИМЕТОКСИНА

Изобретение относится к способу использования водно — спиртовых маточников сульфадиметоксина — сульфамидного препарата пролонгированного действия, вырабатываемого на химфармзаводах министерства медицинской промышленности с целью получения сульфадиметоксида.

Водно — спиртовые маточники сульфадиметоксина получают после переосаждения технического продукта в изопропиловом спирте.

Они содержат 6 — 9 г/л сульфадиметоксина, 10 — 30 г/л СНаСООН, 50 — 60 г/л СНвCOONa и некоторое количество органических примесей.

Содержание изопропилового спирта в маточнике около 60%.

Известен способ утилизации подобных маточников, заключающийся в отгонке спирта под вакуумом или при атмосферном давлении с последующим выделением продукта из твердой фазы кубового остатка. Применительно к водно — спиртовым маточникам сульфадиметоксина этот метод обладает рядом недостатков, главными из которых являются значительные потери сульфадиметоксина вследствие его разложения в процессе отгонки, низкое качество продукта, выделенного из кубового остатка, и возможность коррозионного процесса, связанная с наличием уксусной кислоты в маточнике.

С целью повышения выхода и улучшения качества сульфадиметоксина предлагают способ получения сульфадиметоксина из водно— спиртовых маточников, представляющих собой гомогенный раствор, превращением его в гетерогенную систему, состоящую из двух жидких фаз: водной фазы, находящейся внизу, и верхней спиртовой фазы. Расслоение водно— спиртового маточника сульфадиметоксина на

10 две жидкие фазы осуществляется при нейтрализации содержащейся в маточнпке уксусной кислоты концентрированным раствором щелочи.

Уксусную кислоту, содержащуюся в маточ15 нике, нейтрализуют 40 — 43% -ным раствором

NaOH (ГОСТ 2263 — 59) при непрерывным перемешивании. Необходимое количество щелочи рассчитывают из результатов предварительного титрования 10 лил пробы маточника

20 разбавленной до 100 лтл дистиллированной водой 0,1 N раствором NaOH с использованием в качестве индикатора фенолфталеина. Затем маточник выдерживают в течение 20 — 30 мин.

При этом происходит четкое разделение ма25 точника на 2 слоя. Большая часть сульфадиметоксина переходит в верхний спиртовый слой; содержание сульфадиметоксина в водном слое составляет 1 — 2 г/л или 10 — 15% от общего содержания в маточнпке. Содержание

30 спирта в водном слое по даннымлабораторной

330163

Составитель А. Нестеренко

Редактор Л. Новожилова Текред А. Камышникова Корректор Т. Китаева

Заказ 1151/8 Изд. Хе 486 Тираж 448 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 проверки не превышает содержание спирта в кубовом остатке при утилизации маточника методом отгонки. Верхний спиртовый слой после отделения от нижнего водного слоя обрабатывают активированным углем марки А для очистки от органических примесей. После этого спиртовый слой, содержащий 70 — 80 об. % изопропилового спирта, 8 — 10 г/л сульфадиметоксина, некоторое количество щелочи и СНзСООИа используют для выполнения операций переосаждения технического сульфадиметоксина вместо изопропилового спирта. Наличие щелочи в изопропиловом спирте мешает проведению процесса переосаждения, т. к. для растворения технического сульфадиметоксина по существующему регламенту предусмотрено использование раствора

NaOH. Присутствие ацетата натрия в изопропиловом спирте не отражается на ходе процесса переосаждения и на качестве продукта при 3 4-х кратном использовании изопропилового спирта, получаемого из водно — спиртового маточника описанным выше способом.

При этом по данным лабораторной проверки выход сульфадиметоксина на стадии переосаждения увеличивается на величину, соответствующую содержанию сульфадиметоксина в изопропиловом слое, т. е. на 2 — 4 /о, а качество продукта не хуже, чем при использовании изопропилового спирта по ГОСТ 9805 — 61, предусмотренного регламентом. После 3 — 4 операций из спиртового слоя, полученного из водно — спиртового маточника по указанному выше способу, отгоняют под вакуумом изопропиловый спирт.

Кубовый остаток, содержащий 25 — 40 г/л сульфадиметоксина, а также водный слой, полученный после отделения его от спиртового слоя, используют для извлечения сульфадиметоксина с помощью анионита А — 17Х8.

Для этого водные растворы сульфадиметоксина, полученые из водно — спиртовых маточников, разбавляют в 3 — 4 раза водопроводной водой и пропускают через колонку с анионитом А — 17Х8 со скоростью 100 — 200 мл/см

° час. Сорбцию прекращают после достижения

5 концентрации сульфадиметоксина в фильтрате, превышающей 10 от исходной. Концент= рация сульфадиметоксина определяется методом диазотирования. Рабочая емкость анионита А — 17Х8 из указанных водных растворов

10 составляет 0,1 — 0,3 г/см набухшего ионита.

По окончании сорбции проводят промывку анионита дистиллированной водой. Десорбцию осуществляют 2N раствором NaNO3, содержащим 1 /о NaOH со скоростью 10—

15 20 мл/см час. Десорбция прекращается после того, как из пробы элюата (5 — 6 мл) не будет выпадать осадок сульфадиметоксина при прибавлении нескольких капель 6%-ного раствора СНзСООН. Выделение сульфадиметок20 сина из элюата производят 6%-ным раствором

СНзСООН при температуре 40 — 45 С. По качеству выделяемый сульфадиметоксин по данным лабораторной проверки соответствуеттехническому продукту. Выход сульфадиметокси25 на составляет 70 — 80% от содержащегося в водном слое и кубовом остатке продукта. После десорбции анионит А — 17X8 регенерируют 5 /о-ным раствором NaC1 и затем используют для новых циклов сорбции — десорбции.

30 Предлагаемый способ прост в осуществлении и не требует значительных затрат на оборудование.

Предмет изобретения

Способ получения сульфадиметоксина, отличаюш,ийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества продукта, водно— спиртовый маточник производства сульфади40 метоксина обр абатывают концентрированной щелочью с последующим разделением водного и спиртового слоев известным способом.