Способ получения сложных эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскии

С,оциалистицескин

Республик (>>) 330743 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.07.70 (21) 1458590/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет(51) М. Кл.

С 07 С 67I14

С 07 С 69/76

Государственный квинтет

Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 25.10,77,иоллетень № 39 (53) УДК 547.29 26, . 07 (088,8) (45) Дата опубликования описания 29.10-77 (72) Авторы изобретения

Г. Б. Афанасьева, А, N, Катаева, И. Я, Постовский, Л. Ф, Ларионов и С. А. Дегтева (71) Заявитель

Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт имени С. М. Кирова

Ъ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ

ЭФИРОВ

CP-ÑÍ -СН

ñã-сн,-сн

Изобретение относится к области новых соединений, относяшихся к классу сложных эфиров, в частности соединений, обшей формулы где Х - представляет -0-; - 0 - СН вЂ”, p - остаток высшей жирной кислоты, на-1< пример С тНза, С Нзт .

Получаемые по предлагаемому способу эфиры могут найти применение в фармацевтической промышленности как физиологичес ки активные препараты, 1."

Предлагаемый способ получения сложных эфиоов заключается в нагревании при 809О С гидрохлоридов ароматических ди-(2-хлорэтил )-аминов, содержащих оксигруппу, в безводном бензоле в присутствии безвод- 20 ного триэтиламина (или пиридина) с1хлорангидридами высших жирных карбоновых кислот, например стеариновой, пальмитиновой с последуюшей отгонкой растворителя и выделением продукта известными приемами, д

Синтезированные вещества представляют собой бесцветные низкоплавкие продукты, хорошо растворимые в нелолярных растворителях и растительных маслах и, следовательно, могут быть отнесены к липоидорастворимым соединениям, К раствору хлорангидрида стеариновой кислоты (3 r) в 20 мл безводного бензола добавляют 2,7 г хлоргидрата и-ди-(2-хлорзтил)- аминофенола при охлаждении ледяной водой и перемешивании. Прикапывают к реакционной смеси в течение 20-15 мин 3 мл безводного триэтиламина в 10 мл безводного бензола. Реакционную смесь нагревают о при 80-90 С в течение 1 ч, Охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают гидрохлорид триэтиламина, промывают осадок на фильтре безводным бензолом, Раствэритель отгоняют в вакууме досуха. Остаток кристаплизуют из абсолютного спирта, т,пл, 56-57 С. Выход 66%, Найдено,%: С 67,12; Н 9,81;М 2,70;

СК 14,06.

Вычислено,Ъ: С 67,20; Н. 9,39; И 2,79;

CF14,16.

Формула изобретения

Способ получения сложных эфиров общей формулы

С0-СН -СН

К Х-С

СР- СНи СНг

0 где Х представляет - 0 - g 0 - СН, — „ .Я - остаток высшей жирной кислоты, например С Н - 3 С Нъ5 -, о т л и ч аю шийся тем, что, хлорангидрид высшей жирной кислоты нагревают с гндрохлоркдом ароматического ди-(2-хлорэтил} - амина, содержащего оксигруппу при 80-90 С в присутствии третичного амина, например триэтиламина, ниридина, в среде органического растворителя, напрнмер бензола, с поаледующим выделением продукта известными приемами, .

330743

К раствору хлорангидрнда стеариновой кислоты (3 r) в 20 мп безводного бензола добавляют 2,5 r и-би (2«хлорэтил)-аминобензилового спирта при охлаждении ледяной водой и перемешивании, К реакционной смеси в течение 15-20 мин прикапывают 5 мп безводного пиридина в 10 мл безводного бен. зола. Реакционную смесь нагревают при 80о

90 С в теченищ1 ч. Охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают гидрохло- 10 рид пиридина, промывают осадок на фильтре безводным бензопом. Растворитель отгс няют в вакууме досуха. Остаток кристаллизчот о из абсолютного спирта т. пп. 55-56 С. Вы ход 62%. 16

Найдено,%: С 67,6„ Й 9,7 СФ. 13,9, Вычислено,Ъ: С 67,6 Н 9,6 CP 13,8.

Составитель Т. Лавриненко

Редактрр Л ° Герасимова Техред О. Луговая Корректор М,,Демчик

Заказ 3348/3 Тираж 553 Подписное

ЫНИИДИ Государственного комитета Совета Министров СССР цо делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35» Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород ул. Проектная, 4