Способ получения ацетилацетоната металла
Патент 330746
Авторы
Способ получения ацетилацетоната металла
Иллюстрации
Реферат
катент;„-. -.—,;: ". («) 330746. ° с
6 с,"I ч k с; !
Союэ Советскик
Социалистических
Республик
О и и,— А-й-.и е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (2") Заявлено 22.09.69 (21) 1367005/23-4 (51) М. Кл.-" С 07Г 1/08
С 07Г 15/04 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам иаабретеиий и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 05.04.77. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 27.04.77 (53) УДК 547.442.3.07 (088.8) (72) Авторы изоорстсния
Н. А. Семенов, В. В. Патрикеев, A. Д. Малкина, A. H. Карцевадзе, А. И. Сидоров, В. В. Шишминцев и И. П. Кравченко
Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (71) Заявитсль (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛАЦЕТОНАТА
МЕТАЛЛА
Изобретение относится к области получения виутрикомплексных соединений, в частности, ацетилацетоната металла, который находит применение в промышленности и сельском хозяйстве.
Известный способ получения ацетилацетонатов меди или других металлов заключается во взаимодействии уксуснокислой соли меди илн других металлов с ацетилацетоном в водно-спиртовой среде. Однако по такому способу нельзя получить целевой продукт с достаточным выходом, если исходить не из уксуснокислой меди, а из солей более сильных кислот, которые, как правило, почти не растворимы в спиртовых средах. Более того, если применять не уксуснокислую медь, а сернокислую или азотнокислую, то выделяющиеся в результате образования хелатов минеральные кислоты (Н2SO4 или HNO ) вновь разрушают целевой продукт на составные компоненты и реакция проходит на 25%.
С целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагается способ получения ацетилацетоната металла, например ацетилацетоната меди или никеля, заключаюьцийся в том, что растворимую в воде соль металла, например C«SO<. оН О, СоС12.6НеО, N> (NO,) е. 6Н20 и т. д., подвергают взаимодействию с ацетилацетоном и эквимолекулярным количеством аммиака в водной среде с последующим выделением целевого продукта обы шым методом. Реакцию желательно вести в 1 .М растворе соли металла при соотношении исходных компонентов
5 ацетилацетон, соль металла и аммиак 2: 1: 2.
Способ обеспечивает получение целевого продукта при использовании любых растворимых в воде солей металлов, а для предотвращения обратного распада целевого продукта
10 на соль мсталла и ацетилацетон применяется нейтрализация образующейся кислоты раствором аммиака, что приводит к полмчению целевого продукта оез загрязнения побочным продуктом. Проведение процесса в водной
15 среде вместо водно-спиртовой упрощает технологию получения целевого продукта.
Пример 1. К раствору 125 г CuSO, 5Н.О в 200 мл воды последовательно добавляют
20 100 г ацетилацетона и 70 мл 25%-ного раствора аммиака. Смесь энергично встряхивают, осадок фильтруют, дважды промывают водой, высушивают и получают 128 г ацетилацетоната меди.
25 Выход 97% от теоретического.
П р и м с р 2. К раствору 145 г Ni(NOa) .6Н О и 200 мл воды добавляют поспел,овательно 100 г апет«па«стона и 75 мl 25%-ного раствора NH4OH. Смесь энергично встряхи30 вают, осадок фильтруют, дважды промывают
330746
Ф ор мула из о бр етения
Составитель О. Смирнова
Техред И. Сметанина Корректор И. Лозняковская
Редактор Т. Пнлнпенко
Заказ 764/!О Изд. ЛЪ 493 Тираж 589 Подписное
ЦИИИПИ Государствеllllofo когиитста Совета Мшшстрои СССР по делам изобретений и открытий! !3035, Москва, )!(-35, Раушскал иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 водой, высушивают и получают 124 r ацетилацетоната никеля, Выход 96% от теоретического.
I Способ получения ацетилацетоната металла взаимодействием соли металла с ацетилацетоном в среде растворителя с выделением целевого продукта известными приемами, отл ич а ющийся тем, что, с целью повышеиия чистоты целевого продукта и упрошсния технологии процесса, в качестве соли металла используют растворимую в воде соль металла, например CuSO4 5НзО, Ni (ХОз) 2
5 бН О, и процесс ведут в водной среде в присутствии эквимолекулярного количества аммиака.
2. Способ по и. l, отличающийся тем, что процесс ведут в 1 М растворе соли метал10 ла при соотношении исходных компонентов ацетилацетон, соль металла и аммиак 2: 1: 2.