Способ получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7, 16-дихлориндантрона

Способ получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7, 16-дихлориндантрона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНЫЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4F .,$

Союз Советских

Социалистических

Республик (") 330753 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.03.70 (21) 1414993/23 — 4 (51) M. Кл,- С09В 57/00 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.12.76. Бюллетень ¹ 45 (53) УДК 668.819 (088.8) (45) Дата опубликования описания 23.02.77

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и отнрытий

В. И. Роговик, Г. Б. Деревянко, С, Е. Похила, В. Л. Плакидин и В. И. Алексеев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАСЕРНОКИСЛОГО ЭФИРА

ЛЕЙКОСОЕДИНЕНИЯ 7, 16 — ДИХЛОРИНДАНТРОНА

Изобретение относится к области получения красителей, в частности к способу получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16 — дихлориндантрона, применяемого в качестве красителя для крашения хлопчатобумажных тканей, натурального и искусственного шелка в голубые тона.

Известен способ получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16 — дихлориндантрона путем окислительной конденсации соли сернокислого эфира лейкосоединения 3 — хлор — 2 — аминоантрахинона в воднощелочной среде в присутствии двуокиси свинца, используемой в качестве окислителя.

Целевой продукт выделяют известным способом с выходом 45%.

К недостатку способа следует отнести низкий выход продукта, сложность технологического оформления процесса, связанную со способом получения окислителя двуокиси свинца, приготовление которого требует дополнительного введения ряда стадий в основной процесс производства.

Кроме того, в процессе получается много трудноутилизируемых и вредных сточных вод.

Для устранения этого недостатка предложено получать конечный продукт с использованием в качестве окислителя озона, причем процесс окислительной конденсации ведут в присутствии гидроперекиси металлов переменной валентности, например никеля, последние в синтезе играют роль пере5 носчиков кислорода. Гидроперекиси металлов в процессе могут быть использованы многократно.

Пример 1. 14,9 г N i (NO>) 26Н О растворяют в

200 мл воды, добавляют 4,5 г едкого натра (в виде

10 40 о — ного раствора) в течение 2 — 3,5 час и одновременно пропускают 4,36 г озона со скоростью

1,2 г/час. Полученной суспензии дают отстояться в течение 30 — 60 мин и 150 мл воды отделяют декантаиией. В оставшуюся суспензию окиси никеля добавляют 2,9 r едкого натра (в виде 40 0 — ного раствора) и 6,7 калиевой соли дисернокислого эфира лейкосоединения 3 — хлор — 2 — аминоантрахинона. Смесь нагревают до 75оС и размешивают при этой температуре 1 час, охлаждают до 20 — 25 С, о

20 фильтруют и промывают водой. 200 мл полученного раствора тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16 — дихлориндантрона упаривают в вакууме до 120 мл, добавляют 80 г метанола и 10 г хлористого калия. Выпавший краситель отфильтро26 вывают,стабилизируют добавками едкого натра, Составитель Г. 1п агапов а

1:ехРед II. Андрейчук

Редактор Л. ГеРасимова

Корректор Н. Ковалева

Заказ 5575/29б

Тираж 830 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иао бретеньяй и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мелассы, мочевины, сушат в вакууме при 40"С.

Выход 67 — 75%. Полученный продукт дает выкраски, соответствующие МРТУ.

Остаток шлама на фильтре, содержащий 2,5 г

NiO, растворяют в 25 мл 10 o — ной азотной кислоты, отфильтровывают от примесей, про:.лывают, Раствор азотнокислого никеля используют повторно.

Пример 2. 14,4 r N i ЯО, ° 71;. с1 ...;„c;.a „ря,;., s 1@

200 MI SOghl H ПРОПуСКаЮт 4,5 Г ОЗОНа;,:s оьброотale

1,2 r/÷àñ, одновременно добавляя 4,5 I еда ого натра (S ВндЕ 40 с — НОГО paCISOpa) . ПОЛуньпи, иа C1 CHGHзию используют для получения продук га аналогично описанному в примере 1. Было с. продух"а67 — 75%. Продукт соответствует MFf I

Пример 3. 3,5 r FeSO4 растворймт в 2uv.нл воды и пропускают 4,8 r озона со скоростью 1,2 г/час, одновременно придавая 4,5 r едк От о патра (s виде 40% — ного раствора) . К полученному раствору еще добавляют 4 г едкого патра (в виде 4:. -ного раствора) и 6,7 г калиевой соли дисерн -.Нслого

ЗфИра ЛЕЙКОСОЕдИНЕНИя 3 — XnOp — 2-аМИН .Hrpa":üнона. Смесь перерабатывают по примеру 1, .Gucg составляет около 10% от теоретического.

Пример 4. 15 r Со (МОЗ) >. 6H2O растворяют в 200 мл воды и пропускают 4,5 г оас-на со скоростью 1,2 r/час, ogHospe.лекы пр.";даa a; едкого патра (в виде 40 с — ного раствора). ПолуЧЕННую СуСПЕНЗИЮ ИСПОЛЬЭуЖт Ддя ПОЛуаб:ня ЛрОдукта,аналогично описанному в при1лере Ь"..- Од составляет 22%.

Пример 5. 3,3 r РвО растворяют в 1„7 г уксусной кислоты (8% — ный раствор), добавляют

5 г егкого патра (в виде 40 o — ного раствора) в течение 2 — 3 час, одновременно пропуская 6,1 г озона со скоростью 1,2 г/час. К полученной суспенэии добавляют,7 г калиевой соли дисернокислого эфира аейкосоединения 3 — хлор — 2 — аминоантрахинона. Смесь нагревают до 75ОС и размешивают при

=-той температура 0„5 — 1 час, охлаждают до 20 — 25 С, филь грукт От Окиси свинца. К полученному раствору добавляют 4 г сернистого натрия (в виде

20%- Horo pacrsopa) Ооразующийся черный Осадок сульфида свинца отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат упаривают в вакууме до объема

120 ил Тетрасернокислый эфир лейкосоединения

16- д;..;лориндантрона выделяют аналогично OIIHсипасьау в примере 1. Выход 70 — 75%. Продукт

Оотавте ануЕ i IÜ É Ху.

Формула изобретения..соб >Ioлучения тетрасернокислогб эфира

/,16--дихлориндантрона путем

Они: лительпои oggGHca1IHH соли сернОкислого ..фи:..:.;..ейкосо.динени я 3 — хлор — 2 — аминоантрахиноиа в воднощелочной среде и последующего выдележ1я целевого продукта известными приемами„ .д,. Й с л теин ITQ, с Целью лов ьпценин вьтхьда 1 качества конечного продукта„упрощежя е..:: л..:.;и и лучшения условий труда, окистги.=.—, = „, -,. Иден:ацию ведут озоном в присутствии гидроперекиси металлов переменной валентности, например никеля.