Способ получения 5-аминофлуорантен- 4-сульфокнслоты

Способ получения 5-аминофлуорантен- 4-сульфокнслоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЗЗЮ59

Саюа Саветских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заяплено 14Х,(908 (¹ 1240039/23-4) М, Кл, С 07с 143/50 (llP)I O(. (III ° (П (СМ > >IL> H

Кеми)а»>е ле)>а)и

)I30t>t)t.)L)))t)) и е) к!)а>) ий

1(риоритет

УДК 547.430.07(088.8) п()и Соке(а M>I>))t(» t)(>t>

СССР ()») t>. (П«»!).>llo 0!.111.1() >". J)!>). I!It .i . Ii!. Ì,(1() i ОП > 6 1>!1<ов(!)! Пя OI I IIC;t li I I>! 7. 1 > .! .) > ...

Авторы изобретен ия

Заявитель

С. И. Бурмистров и В. М. Зинченко

Днепропетровский химико-технологический институт им. Дзержинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АМИНОФЛУОРАНТЕН4-СУЛЬФОКИСЛОТЬ1

Изобретение OTHîñiiòcë к способу получения

II(. OHH(!(II»0(0 I,., iI! Г(j>:) i i J>L СО(. (111(. I!H>I «t» Оj>0(. ЪIОЖ< Т il ti IIT>i (t j) II. >1(."I((. liiii. . В «В ЧЕС ГВ(. ((j) Oмежуто шого продукта для ироизвод Гва; зо«расителей, флуорсспснтных препаратов, реакТ>(вов л (бораторного HBBHB ICII!>IL

Широко известны способы по1учения а.;(пносоедин<ний восст:1! to!Iлением соответствующих и ит росоединcH!! I! !уг ) ни ы)>!1! стр ) ж«а i(н. Однако способ не npIIii>CII(!i! для ь>осст(!Повле!(ия

5)-питро(1)луореитеll-4-0> льфокислоты () ь01ной сУ(. и(. II !!!H )У(. Пп»>> !>! !. it!О в> i i > i!!i : . 1 (л»Й

pBcTI3op II:(ioста1 co.rc ii iI .

Предлагается способ получения 5-аз(>и(Офлуораитеи-4-сульфокпслоты восстапов IcH»ем 5-нитрофлуорантен-4-сульфокислоT» I tló!óíиой (!LIëLIO Р пр!>О) Гстви» !i ка !(i.1.>с j)ttcTLoj)II теля !I:)алека!О(це) О нптрО(у,>!ь(1) )«!>c,!О 1 у и н смеп(ивающего(я с водой спирты, пыирпа ср бутилового.

П р и м ер 1. Получение 5-амииофлуораптен-4-сульфокислоты вос(тыновлеппем бу(а польного экстракта иитросульфокислоты Ht> посредственно после н)ггровын ья (6<з пер Нода р магHllcBQEo соль).

15,2 г (0,05 г )(Ол(>) флуорантеи-1-сули(1)окислого натрия и ггруют 30 33л азотной кислоTI I уд. в. 1,346 прп 34 — 35 C. ь1ерез 15 >)(ин добавляют растьор 2 г мочев IHû в 10,3(л воды, > tl т с м <) Г) л! .! в A,I I >1, ) 0 з ).1 О, 1 1(I О в О Г О с и 11 р т B .

1J» гросу.!ьtj)0«H(ло. а вся»(ремо;,> r в 63 тавоО. 1 ьи l I l! J) 1(Tl>() j), 1 О I Ор(а II () Г,l i. Л>110 I ()T (!ЗО Г(10

«ПОЛОГО.,>(аtl01 T;l«00 «ОЛП !ССТ)30 водного растьора iiOTaiHB, чгобы водный слой .!!!ШL па I;l.! 0«j);)IH!IB()1»с>I !! «()<»ч)оватыи цв(т, ОТ1(Ë>1!>)Ò PO (ИЫй 0.10й,:l ()) 1 :)HO.)ЬПЫ0 Э!<(. Т1 зкт пи > росу!!ьфок":в., )оты i« ПО.1ьз > It >т д;Iя Ili>.»3ченп(1;(.,(нвосу.>ьфi)i:исло) > I, Для зг()> о в

КОЛОЕ С ЗН()РГП>ПIO .:(О!!СТВ) 101ней Меи(l li!0)(ii

Обрати((а! .".Олддli. п>ником прОт!)П131вloГ 30 « (6t),Ici 0,5 ПTol!:«c li за) ii P ill«)ll Ilhl;ill иои (. О. l>HIÎ!I !

Ii При «!I(!011!IH C .>I((и >1001 <11t>lliiO вводят 6 1 :i1>0. (Ь)l Ь! II ЗК(Гj) (! i<1 il!! ??)>ОС>, (> O!>< ни< 1 !! >P. За!>-.(1 (ii) !. «»11)lT>i T B Tct!0HH(;> — () ч(>с, после «го и(й> раГ массу до (> 1 !,.>lit! l! « >I p)I (T)i() J i 1 1 7 « il() Ptl lll 1 в lic60.(t>HIO:>I

КОЛ!1 it. (1 В>) ВО, ILI !I 01! ()>I>!!, ) С 1)ОД IIII>I. (I И>IРОМ

6(1 !I;!ol!Llli сHlij)т. 1 oj)>1 (пй (>B(твор Отфильтровывп!От оТ черно! î Ос;)дка Пд(>;ITI(p0133!IHI окп«лов жс.!еза, ocBдок (ш,там) обрабаты!)ают Ioj)>) IOII водой с добавленll(м небольшо)о кoл»че(!П(! П.)Г; ша. Обрыбо! «у водой с пота2З шоit во!)Горя«)т — > раза. Соед!П(енные фильтJ) ) iLI и иромы i! i(воды под«исл>пот соляной кислотой и выпавпи>й осадок амипосульфок!«ло(ы отф ь!ьтровыва!От, тщательно промывают водой и сушат, вес 12,9 г (84,6 /с от теоЗО ретпческого). Содержание ам>шосульфокисло331059

Составитель И. Иоффе

Те:<ре((3. Тарансико

К(> >(!(1р II. Шев (енин

E (;(ак1ор О. 1(узненова

Заказ 911(11 Из>ь № 337 Тираж 448 Подписное

1 II!ÈÈÏÈ 1<ом (тета по ясла>и изобретений и открыли!(при Совете Министров СССР

Москва, >1<,-35, Pov(l!(7ь 4/5

Сапунова, 2

Типографии, пр. ты определено титрованпем навески раствором щелочи (индикатор — фенолфталеин) .

Пример 2. Получение 5-аминофлуорентен-4-сульфокислоты через магниевую соль нитросульфокислоты.

Магниевую соль 5-нитрофлуорантен 4-сульфокислоты, полученную из 0,15 г >!!о !ь (45,6 ") флуор антен-4-сульфокислого н атрия, отфиль Tрованную от азотнокислых солcй и промытую водой, переносят в колбу, обрабатыва!От

600 1!л воды,,нагревают и .подкисллют 110 сил соляной к!гслоты уд. в. 1,18. Выделив!иу!Ос!1 в виде слизистого осадка свободную иигросульфокислоту экстрагиру!От 150 1!л бутиловогo спирта, бутанольны и экстракт отде 75! lo T u кислотный ваднь!й слой экстра(ир) ют двяж III по 50 >1(л бутанола. Вутанольный раствор нитРОС) ЛЬфОКИСЛОТI.I 1!ЕД.ICIIIIO ИЗ КЯПЕЛЫ!ой ВОронки добавля!от к интенсивно перемени!ваемой смеси 60 г ч) г) иной пыли и 60,1!л воды (чугунную пыль предварительно протравляIОТ 2% -11011 (015IHOII I7т при энсрги и!Ом перемешивании в течение 9—

10 час, после чего к ней добавляют 50 г поташа в -виде раствора,в воде, отгон>пот с водянымвпд(аб14Ф"бу73!1ол,;-раствор,калиевой соли отфыутровь фй "дк железного шлама, III;13ii

Обря(637 ывя10т Hcclщебня. Из фильтратов после охла>кде!!ил выпадает 30,6 г калиевой соли (61% от теоретического). Из фильтратов от калнс!юй соли подкислеи!1ем !юлучяют е(це iicсколько граммов с iooo;II!011 ямииосульфокислоты. Общий выход 84% от теоретического.

Для очистки калиевую соль кристаллизуют из воды, она получяетсл В виде желтого оса1к3, не СодерЖ 117 110 3и 3.7;!зу кр 1ICT3Л7 !! 3 а цllOII

Ной ВОДЫ.

Найдено (по Кье:и>да.но), %: N 122 (М 335,43) .

C i o H I o I(N Oo S

Вь!числено, %: Х 4,18.

Получение магпиегой соли 5-аминофлуорзитен-4-сульфокислоты, Длл характеристики полученной ам(и!о.ульфокислоты сс переводят в магниеву!о соль.

Для этого свободную сульфокислоту, выделенную из калиевой соли (почти 0,15 г .11ол(> яминосульфокислоты) в предыдущем опыте, вместе со свободной ахпшосульфокислотой, выделен !!Ой из фильтратов от калиевой соли, обрабатывают 15 г окиси магния в 1000 лл воды (ам!шосульфокислоту добавляют в кипящую суспензшо окиси магния в I.ope). После внесен!гя всей яминосульфокислоты раствор

45 кипятят и перемешивают еще 20 — 30 мин.

Раствор фильтруют горячим, из фильтрата гыпадает магниевая соль в виде блестящих золотисто-желтых иголочек, по анализу содер>кяи!их 4,!1О.1ь кристаллизационпой воды.

Найдено, %: I O 10,73, (C»I I JoNO3S) g4 Ig 4I4qO

Вычислено, %; H O 10,46.

Соль теряет, воду при высушивании при

150 С. Выход безводной соли составляет

26,5 г (57% от теоретического кол1гчества).

Сухую соль анализиру1от на содержание азота по Кьельдалю.

Найдено, %: N 4,44. ((:»n»NO„ S) i(„;.

Вычислено, %: N 1,54.

Из фильтрата иодкислением выделяют еще яминосульфокислоту. Мягииевая соль трудно растворима ь воде, Получение свободной 5-3:;è;íoô 7óoð3í Tåí-4сульфокислоты. !

513 l i!IicI3) 10 со.71> 3 iIIIIIoc) льфокис 10TI I c>> спендиру1от в достаточном количестве воды и подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся сгобо!н) ю 5-аминофлуорантен-1-сульфокислоту отфильтровывают и суillят на воздухе. Воздушно-сухая соль содержит по анализу (выC) ill i 3 ill iiC1I прli 100 С ) одll) AIO 7CI<) л) сталлизациониой Воды, I-!айдено, %: Н О 5,28.

Ciolli! INIOoS Н О.

Вычислено, %: H.O 5,71.

Тн!атс,тьио высушенную в сушильном шкафу ам!шосульфокислоту анализируют на содержание язот3 по Кьельдалю.

1-(яйдено %: N 4,74. (Ч 297,34) .

CÄ((ÄNO S.

Вы шслеио, %; N 4,71.

Свободную ам шосульфокислоту получают в виде чуть желтоватых, почти бесцветных мелких иголочек, собранных в хлопья. Длл определения однородности проводят хроматографирование ня бумаге аммоншшой соли в смеси оутанол — водный раствор 3ммиака (концентрац1гя 10 г .1). Обнаруживают одно пятно под

Уль1 (13.

Предмет изобретения

Способ получения 5-аминофлуорантен-4(ульфокислоты, отличи!Он(айса Tcм, что 5-нитрофлуорантен-4-сульфокислоту восстанавливают чугунной пылью в присутстш!и в качестве растворителя не смешивающегося с водой спирта, няприм(р бутилового.