Способ очистки фталевого ангидрида

Способ очистки фталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.Класс 12о, 14 р. АВТОРСЙОЕ- СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

Ъ 1

ОПИСЙНИЕ способа очистки фталевого ангидрида.

К авторскому свидетельству А. Е. Вольхииа, заявленному 22 февраля

;1933.года (спр. о перв. № 124394). ) О выдаче авторского свидетельства опубликовано ЗО ноября 1933 года.

Предлагаемое. изобретение имеет

- целью получение из технически грязного. фталевого ангидриде...:второго сорта

-{75 — 95%-ного) -чистого продукта (99—

Ц0%-ного);

Преимущества предлагаемого способа очистки фталевого ангидрида заключаются в исключительной -дешевизне упо. требляемйх для очистки -:веществ, при

° чем уменьшения выходов-; чистого фталевого. ангидрида не наблюдается.

Обычно для очистки .- фталевого ангидрида применяют RlCl Zn..Ñl, Н,SO„ .- 1ЧаН$0, РЬО, Nn0 и др".- По предлагаемому способу, вместо указанных веществ, берется хлористый-, натрий, хлористый

- кальций, окись железа и:закись меди., Для очистки, фталевого ангидрида в .:котелок, снабженный мешалкой, загру.жается сырой .фталевый ангидрид, который сначала подсушивается при 180—, 280 в течение трех — четырех часов, при

-. . -.постепенном повышейни температуры.

-Затем температура опускается до 180 —.

200 и в котелок загружается хлористый натрий н окись железа" или пиритные

; огарки, или хлористый кальций -и окись . железа или, пиритнь1е огарки.

Иожно также работать только с одним хлористым натрием или - одним, хлористым кальцием;: однако продукт получается окрашенным, поэтому лучше

- - брать смеси с окисью железа или с пи-; (187)

1 ритными огарками или ще с другими окн сями металлов, как окись свинца, закись меди и др. Окиси этих металлов-действуют. в данном случае обесцвечивающе.

Хлористый натрий . или хлористий .. кальций (сухой прокаленный) берется в количестве от 0,5% до 1% к загрузке;.. окись железа (или пиритные огарки), а акже окись свинца или закись меди— в количестве 1 2% н загрузке. Затем температура опять выдерживается при

200 — 280- в течение трех — четырех часов;

После этого содержимое котелка подвергается йерегонке под вакуумом или без вакуума (в последнем случае выход фталевого ангидрида меньше) или же фталевый ангидрйд из котелка возго- няется продуванием воздуха при 160

180 .

При очистке с одним хлористым алю- минием . фталевый ангидрид в средней наиболее чистой фракции получается окрашенным в желтый цвет, но прибавки окиси свинца (РЬО), окиси железа

Fe О„- (или пиритных огарков) или закиси меди приводят к бесцветному продукту.

Кроме того, хорошо также применятьсмесь хлористого алюминия и хлористого натрия, где хлористый алюминий составляет от О, 1 до 0,25 части смеси с окисью свинца, окисью железа (или пиритными .. огарками) или же с закисью меди.

j . П р и и е р. 3агружалось сырого.. фта .левого ангидрида 557 г .(87,3%) илй в пересчете на чисты и фталевый анги; дрнд 486,2 г. После подсушивания при

180 †2 в течение 31г часов . ИаС! 1,5О/о 8,4 г

, и пиритных огарков 1,5%. 8,4г

; смесь нагревалась при 180 — 280 в те- чение 4М часов.

Перегонка под вакуумом при 60—

70 мм остаточного .давления с дефлегмационной трубкой в 25 см длины дала

439,4 г фталевого .ангидрида, что составляет выход к взятому фталевому анги, дриду 904%.

Из этой средней фракции (по анализу имевшей 99,3% получается продукта

2248 г, или 46,2о/о

Остальное, представляло - головную и

- хвостовую фракции,,имевшие продукт

96 — 97О/, окрашенный в буро-красный цвет. Этот последний продукт подвер: гался,вторичной перегонке.

Потери фталевого ангидрйда соста:вляют около 10О/„но при очистке более

: высокопроцентного фталевого ангидрида второго сорта потери уменьшаются и, i

I !. например, при 95 — 97 /о-ном исходном продукте (головных и хвостовых фракцйф i потери составляют всего 2 — 3%.

Предмет изобретения.

1. Способ. очистки фталевого анги. дрида, отличающийся тем, что фталевый ангидрид нагревают сначала при темпе- ратуре 180 — 280 в течение трех — четырех часов, затем прибавляют смесь хло-. ристого натрия либо хлористого кальция с окисью железа или другими окися ми металлов, например, окисью свинца, закисью.меди и др., понизив предвари- . тельно температуру до 180-120, а после прибавления вновь повышают темпера-. туру до 200 — 280 держат 3-4 часа, после чего смесь подвергают разгонке под вакуумом, либо продувают воздухом с целью выделения фталевого ангидрида.

2. Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что очиатку ведут в присутствии смеси хлористого алюминия с окисями вышеозначенных .металлов с прибавлением хлористого натрия . или без него.

Эксперт Е. Q. Ершова

Редактор Ю. H. Герман

Леыарокычатьсова. Тка. „Печ. Труд". Зад. 288 — 1006