Способ получения хлористого диметил-бензил-фениламмония и вытравного препарата типа лейкотропа

Способ получения хлористого диметил-бензил-фениламмония и вытравного препарата типа лейкотропа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения хлористого диметил-бензил-фенил-аммония и вытрааного препарата типа Лейкотропа N.

K авторскому свидетельству В. A. Иаманльского и Г. К. Данчева, заявленному 23 марта 1933 года (спр. о перв. ¹ 125938).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1933 года.

Предлагаемый способ имеет целью ; получение хлористого диметил-бензил- i фенил-аммония посредством взаимодей- j ствия диметиланилина с хлористым бен- зилом в присутствии ускорителя реации, например, арилсульфохлорида, метилового или этилового спирта. Из полученного продукта при помощи сульфирования, которое производят без предварительного удаления ускорителя, получают препарат типа Лейкотропа %.

Реакция конденсации диметиланилииа и хлористого бензила, если прово-, дить ее с эквимолекулярными количе- ствами без доба вленич растворителя, идет черезвычайно медленно. При умеренных температурах, лишь через 20—

30 дней можно выделить около 20 .0 кристаллического продукта. При более высоких температурах, 70 — 75, наблюдается разложение и масса не закристаллизовывается.

Опыты показывают, что реакция может быть ускорена, если взять большой избыток диметиланнлина. Так, Гамильтон (Chemical Age № 2 — 1930) опнсы- вает способ с применением избытка диметиланнлина в 103",, прн чем реакция оканчивается в 6 — 8 часов при 60 .

Продукт реакции copQp>RH f изэыточный днметнланилнн и поэтому для даль- нейшей реакции без предварительной обработки не годен. Гамильтон производит экстрагирование диметиланилина эфиром.

Нвторами настоящего изобретения установлено, что применение в качестве катализатора арилсульфохлоридов, например толуолсульфохлорида., в количестве 5 /, ускоряет течение реакции и повышает выход до теоретического.

Еще лучшие результаты дает добавка

1 — 5,0 метилового или этилового спирта.

Реакция нацело заканчивается в течение 6 — 8 часов и получается продукт высокого качества. Добавленный метиловый или этиловый спирт можно при желании отогнать под вакуумом по окончании реакции. Опытами установлено, что добавленный в качестве катализатора метиловый или этиловый спирт может быть оставлен в продукте, где вероятно связываетсч B виде кристаллизацнонной молекулы, так как эти малые количества в дальнейшей реакции не мешают.

Продукт конденсации диметиланилина и хлористого бензила (без предварительного удаления нз него ускорителя реакции) подвергают действию олеума; в результате обработки получают препара; типа Лейкотропа %.

П р и и е р. 121 t диметиланилнна и

126.5 г хлористого бензига с добавкой

3 /тт МЕТИЛОВОГО ИЛН ЗТИЛОВОГО СГ)ИРТа (. 7 тт! НаГРЕВаЮТ ПРРИ ОаЗМЕ!)тив "H б Часов при 58 — 60 . реакпи cHHT i-BTc:i o -:о- .— ченнОи. кОГда проба Hîö! Во рат:творяется

)кидкую консистенциlо и ч2рез !" екото! с

ВГ)ЕМЯ ЗаС) Ь1ВаЕ В т ВЕРВ т) Ю МЕССУ ° -РК

)т. Епа тт1ти Слт!тттт .1 )Ка т г т !.т Стог;.т-.:, » -тттт.)

ЧВС ПО ОКОЬ1Чаи";ти1 т)ЕаКЦИН П1)Н

ВаКУУМа i, ПО И наЕТС Р— О Кт."О

На)т Одиако Зттт) GIlBpdIIIIIG Пр)ОИЗВОд!)Т1не Ооязательно. 1Олуче)1ныи г:роду.".

ЗаТЕМ ПОДВЕРГаЮТ «УльфтИРОВаНИЮ НЕОт.тХОдИМЫМ КОЛИЧЕСТВОМ ВЫСОКО-Продв .-IТНОГО ОЛЕУМат Г)РЕДВ !РИ)ЕЛЬНО продукт ь серной кислоте и продува".

Воздухом для удале1-!ия хлористоводородНой кислоты. ))ЛЬфирстВаННЬт I I Пров уит ВЬт ЛИВВЮТ HB лед и после ООрабо ки мелОм илиизвестью !

ЗттС ИЛЬтрОВЬ )c Ют GT ГИГГа! а фтитлЬТРЗ Г т) д OH БаЮ.*" дОСттка ОоhiЧНЫ!. ОбраЗСN. .. IOQ6 ПOf -- ЕНИЯ ХЛОРИ:ТОГО ДИМЕ-Гнтl-!==H ðп-..т"ЕН)тп-, 1 1отлiта В аимопЕтт- i В тн - I! 1 Л 4 1.т =-. ИЛ а Н И) 1 И Н а С Х). !) Р И Ст.-l М О Е НI

1 а т -«т) т-ттЛ-, 0, тторнтта 1,: !y тт)BTт,:,т ;Q

-:-тОГЗ -:H50 3":=;-тЛОВОГО СПИрта

:-;..-И)1 дл;=: дальней шей -переработки HB т1Р!".-ПВРат TV!ÏB,":eÉÊOTPQÏB VV ПУТЕМ суг!ьфировани 1, производииого без предва-)ительного удаления ускорителей.