Патент ссср 331564

Патент ссср 331564

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОllИСАНИЕ 33l564

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Сова Соввтвкив

Свциаиистическиз

Ресвтблив

Зависимый от патента №

Л!. Кл. С 11Ь 3/10

Заявлено 24.1Х. 1969 (№ 1363334/28-13) Приоритет 1.Х.1968, № 70809/68, Япония

Комитет по делам изобретений и открытий

: при Совете Министров

СССР

Опубликовано 7ЛII.1972. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 13.1V.1972

УДК 665.1.036(088.8) Авторы изобретения

Иностранцы

Юдзиро Сугахара, Коуити Усуи, Хироюки Нэйто, Содзи (Япония) Иностранная фирма

«Мизусава Кагаку Когио Кабусики Кайся» (Япония) Матузава.Заявитель

АДСОРБЕНТ ДЛЯ ОЧИСТКИ МАСЛЯНИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

SiO

А40;, FeO

ГееО„

М О

СаО

57,73

22,8

1,48

6,81

4.5

0.23

Изобретение относится к области получения

:адсорбеита для очистки маслянистых веществ, например жиров и масел.

Известен адсорбент для очистки жиров и масел на основе обработанной кислотой монгмориллонитовой глины.

Цель изобретения — повысить очистительную способность и оборачиваемость адсорбента.

Это достигается тем, что монтмориллонитовая глина составляет не менее 50%, предпочтительно 80%, от общего его веса. Адсорбент представляет собой гранулы размером 0,1—

5 мм, предпочтительно 0,1 — 1,2 мм, с удельной поверхностью 120 — 310 м на 1 г и пористостью, составляющей по меньшей мере

0,7 мл на 1 г и определяемой по формуле

1 1

Р = — — — где P — пор истость, мл/г; dt и

dt da

d2 — соответственно кажущаяся и истинная плотность гранул.

Адсорбент содержит добавку — наполнитель неорганического твердого вещества, не растворимого в воде и кислоте, взятого в количестве 0,5 — 20% по весу.

Пример. Активированную глину, пригота вливают небольшими комками при обработке сухой кислотой. Применяют исходную японскую кислую глину, содержащую 46% свободиой влаги и следующие основные компоненты, %:

10 Потеря при обжиге 7,3

Воду прибавляют K исходной глине А и затем ее измельчают. Почву н песок отделяют пропусканием через сито в воде, что дает очищенный глинистый шлам. Из шлама осажда15 ют част.щы гл|шы, прибавляя известковое молоко, затем воду отделяют и частицы высушивают, регулируя содержимую влагудо 450 1.

К 300: очищенной исходной глины А добавляют 104 г 98% -ной концентрированной сер20 ной кислоты (0,7 эквивалентов общих основных металлических компонентов, т. е. Al, Fe, A1g и Са, принимая во внимание валентиост ) и тщательно перемешивают при помощи гранулятора (обычной мясорубки), затем смесь

25 формируют в цилиндрические гранулы диаметром 0,5 мм и длиной 3 — 7 .t!;u, при следующем весовом соотношении смеси: на

1 вес. ч. высушенной глины 1,43 вес. ч. воднокислого раствора. Образуются небольшие циЗО лиидрические комки подходящей твердости.

3,31564

D = 10 А, S

1 1

Iog —, — Iog—

Т Т

° 100%

Iog— т

300 г гранулированой смеси помещают в трубку диаметром 6,5 см и высотой 17 см из т вердого стекла с дном из проволочной сетки и держат при температуре 150 С в течение

2 час получают твердый цилиндрический продукт, шелестящий при ручном размешивании.

Растворимый сульфат, участвовавший в реакции, извлекают из трубки из твердого стекла, диаметром 4 см и высотой 30 см с сетчатой пластинкой, расположенной на расстоянии 10 см от дна трубки. Эту трубку наполняют серной кислотой при рН 05, сохраняемой при температуре 80 С, Часть твердого цилиндрического продукта помещают в водную среду над ситчатой пластинкой па 1 час. 15

Образующиеся растворимые соли элюируют и благодаря тому, что они имеют удельный вес выше удельного веса раствора серной кислоты, они осаждаются на дне трубки. Серную кислоту при рН 05 наливают из верхней >0 части колонны жидкости на растворимые соли, накопившиеся на дне трубки, со скоростью

20 мл/мин, и эквивалентное количество удаляют из нижней части колонны.

Реакционные соли основных компонентов возвращак т.:прй высокой концентрации, причем в цщрайцффзфй" жидкость содержит 11,5% глинозема (А) ) и при охлаждении она затвердеваеч; дыыя,твердыи сульфат алюминия, содержащий железо. Сульфат алюминия про- 30 мывают серной кислотой, затем водой. Комки сохраняют свою форму без образования шлама. После промывки водой комки высушивают в течение 1 час при температуре 110 С и получают активированную глину с цилиндри- 35 ческими частицами средним диаметром

0,3 -0,1 мм.

Удельную поверхность и пористость определяют и сравнивают, имея в виду глины А и Б (глина А — общепринятая, гранулиро- 40 ванная, активированная глина с частицами диаметром 0,5 — 0,3 мм; глина Б — гранулированная, активированная, та блетируемая из порошковидной, активированной глины, получаемой при помощи методом активации гли- 45 нистого шлама в таблетки диаметром 1 мм).

Диаметры пор устанавливают при помощи ртутного прибора «Аминко — Винсло» для определения пористости высокого давления (1000 кг/см ), и также средний диаметр пор, 50 кажущуюся плотность и кислотность глины.

Средний диаметр пор рассчитывают по уравнению где 5 — удельная поверхность, м /г.

Кажущуюся плотность измеряют следующим образом, Отвешивают 5 г образца глины после сушки в течение 3 час при температуре 150 С, помещают в калиброванную пробирку и качают пробирку в течение 20 мин, после чего о6разец считается уплотненным, и устанавливают его вес, причем рассчитывают число граммов на единицу объема.

Для измерения кислотности глины тщательно отвешивают 5 г образца и помещают в калиброванную пробирку с пробкой, затем добавляют 50 мл нейтрального 10%-ного соленого растзора и пробирку качают в течение

30 мин. Во вторую пробирку помещают также 5 г образца, но вместо соленого раствора добавляют 50 мл воды. Содержимое отделяют фильтрацией, затем остаток промывают

50 мл воды.

Фильтрат и промывную жидкость смешивают и титруют со стандартным (¹ 10) раствором каустика, причем фенолфталеин употребляют в качестве индикатора.

Кислотность глины рассчитывают по следующему уравнению.

Кислотность глины (мек/100 г) = (А — Б) Х

1 100

>(— — В, 10 5 где А — титрованный раствор, употребленный во второй пробирке, мл;

Б — титрованный раствор, употребленный во второй пробирке, мл;

 — показатель стандартного (№ 10) раствора каустика.

5Кир говядины обесцвечивают, пропуская его через неподвижный уплотненный слой глины (30 г) в вертикальной ручной стеклянной насадочной колонне диаметром 30 мл и высотой 300 мм, снабженной нагревательной рубашкой и имеющей сетчатую пластинку на дней, Жир при температуре около 90 С подают через нижний конец до того, как колонна наполнена до уровня около 5 см над уплотненным слоем и одновременно принимают меры, чтобы не было пузырьков в уплотненном слое.

Нагревательную рубашку наполняют кремневым маслом и нагревают, сохраняя температуру масла в уплотненном слое 110&5 С.

Затем жир при температуре 90 С наливают в колонну через верхний конец со скоростью

10 г/мин, причем эквивалентное количество удаляют через нижний конец, возвращая таким образом обесцвеченныи жир говядины.

Количество используемой глины 3% от веса масла.

Степень адсорбции света возвращенного, а также исходного масла устанавливают при помощи коэффициента пропускания света масел, с длиной волны света 420 или 500 ммк и спектрофотометра, имеющего 10 мм элемент.

Степень обесцвечивания обесцвеченного масла по сравнению с исходным устанавливают по уравнению (по закону Камберта-Бира).

Предмет изобретения света света

Составитель Г. Субботина

Текред 3. Тараненко Корректор Н. Шевченко

Редактор Т. Рыбалова

Заказ 917/l7 Изд. ¹ 336 Тирах< 448 Подписное

LIl!HÈÃ1È Комитета по делам изобретений и открытий гри Совете Мшгистров СССР

Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4,, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 где D — степень обесцвечивания, Т вЂ” коэффициент пропускания очищенного масла;

Т вЂ” коэффициент пропускания исходного масла.

Для измерения кислотности прибавляют

50 ял нейтрального растворителя (1:1 бензола и эт,lëîâoãо cllHpTB) к 1 г пробного масла в бутыли емкосгью 200 мл и титруют со стандаргиым (№ 40) спиртовым раствором гидроокиси калия, применяя в качестве индикатора фенолфталеин.

Кислотность составляет 56,11 А — f, 1

40 где А — гидроокись калия, лл; — коэффициент раствора.

Для измерения степени возвращения масла применяют порошковидную, активированную глину В, получаемую путем измельчения г; ины А. Обесцвечивание проводят при идентичных условиях с размешиваиием шлама, затем очищенное масло отделяют фильтрацией под разрежением.

1. Адсорбент дчя очистки маслянистых веществ на основе обработанной кислотой монтмориллонитовой глины, отличающий ся тем, 5 что, с целью повышения очистительнои способности и оборачиваемости адсорбента, монтMîðèëëоннтовая глина составляет не менее

50%, предпочтительно 80%, от общего его веса, при этом адсорбеит представляет собой

10 гранулы размером О,1 — о м.ll, предпочтительг но 0,1 — 1,2 лм с удельной поверхностью 120—

310 м на 1 г и пористостью, составляющей по меньшей мере 0.7 ил на 1 г и определяе1 1

15 мой по формуле P= — — —, где Р— порий, стость в миллилитрах на 1 г, а d! и d — соответственно кажущаяся и истинная плотность гранул, 2, Адсорбент по п. 1, отлача olöïéñÿ Tp÷, что он содержит добавку — иаполнитель неорганического твердого вещества, не растворимого в воде и кислоте, в итого в количестве 0„ э — 20,,ю вес",.