Способ получения дигидрохлорида 4(5)-имидазолилметилового эфира n-бис-(2-хлорэтил)аминофенилуксусной кислоты

Способ получения дигидрохлорида 4(5)-имидазолилметилового эфира n-бис-(2-хлорэтил)аминофенилуксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГВДРОХПО- РйПА. 4-

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

N СН,— О-С вЂ” СН (0

СН вЂ” СН вЂ” С1

N 2НС1

СН вЂ” СИ вЂ” 01

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHpbITplRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 1407462/04 (22) 23.02.70 (46) 23. 02.91. Бюл. гг- 7 (71) Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (72) P.Í.Гирева, Л.А.Резниченко, Л.Ф.Мальцева и Т.В.Зыкина (53) 547,781,2,547,586,2 (088.8) Предлагается способ получения нового соединения — дигидрохлорида

4(5,г-имидазолилметилового эфира которое обладает ценными фармакологическими свойствами.

Способ основан на реакции получения имидазолилметиловых эфиров взаимодействием оксиметилимидазола с хлорангидридами кислот.

Предлагаемый способ заключается в том, что г)щрохпорид 4(5)-оксиметилимидазола подвергают взаимодействию с гидрохларидом хлорангидрида п-бис-.(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты с выделением целевого продукта обычными приемами. Исходные продукты берут в эквимолярных количествах. Реакцию ведут в расплаве при температуре кипящей водяной бани.

II р и м е р. Тонко растертую смесь

3,3 г (0,01 моль) гидрохлорида хлор(51)5 С 07 D 233/64 // А 61 К 31/415

2 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЩЦРОХЛОРИЛА 4- (5)-ИМИДАЗОЛИЛМЕТИЛОВОГО ЭФИРА д-БИС-(2-ХЛОРЭТИЛ)АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ ,КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что гидрохлорид 4 (S)-оксиметилимидазола подвергают взаимодействию с гидрохлоридом хлорангидрида и-бис(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты с выделением целевого продукта. обычными приемами. и-бис- (2-хлор этил) -аминофенилуксус ной кислоты формулы ангидрида и-бис- (2-хлорэтил)аминофе- СФФ нилуксусной кислоты и 1,35 r (0,01 моль) гидрохлорида 4 (S)-оксиметилимидазола нагревают на кипящей Я) водяной бане в колбе с хлоркальциевой трубкой в течение 5-6 ч, периодически встряхивая до прекращения вьщеления пузырьков газа и образования однородного расплава. Плав растворяют в безводном этаноле и целевой продукт выделяют абсолютным эфиром, бесцветные кристаллы, т. пл. 149-151 С (разложение), выход 2,7 r (64,3%).

meeL найдено, Х: С 44,27; 44,46; Н 5, 15;

5,19; Cl 32,48; 32,34; N 9,74, 9,,46.

С Н, Cl N 0 g ° 2НС1

Вычислено, l: С 44,75, Н 4,89, С1 3,10," N 9,?9..