Способ получения винилнорборнена

Способ получения винилнорборнена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

332069

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.V1.1970 (№ 1445819i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.III.1972. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 18.IV.1972

М. Кл. С 07с 13/42

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.517(088.8) Авторы изобретения

Д. М. Лисицын, Л. Ф. Титова, Д. H. Чаплиц, Э. Г. Лазарянц, „- ;

А. П. Троицкий, T. Х. Гарбер, М. Е. Баснер, H. М. Чирков„

А. Ф. Платэ, H А. Беликова, T И. Боголепова, Ю. С. Орлов - и И. А. Арутюнов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛНОРБОРНЕНА

Изобретение относится к способам получения бициклических диолефинов, а именно

5-винилбицикло- (2,2,1) -гептепа-2.

5-Винилбицикло- (2,2,2-) - гептен-2 (винилнорборнен) является исходным продуктом для синтеза этилиденнорборнена — лучшего третьего мономера, используемого при получении тройного этиленпропиленового сополимера.

Известен способ получения винилнорборнена, основанный на реакции Дильса-Альдера, по которому конденсацию циклопентадиена с бутадиеном осуществляют при нагревании (140 — 145 С) их эквимолекулярных количеств во вращающемся автоклаве. Выход винилнорборнена 18,3%, считая на пропущенный бутадиен. Процесс продолжителен (до 3 час) и протекает с высоким тепловым эффектом. Сокращение времени проведения реакции за счет повышения температуры приводит к образованию большого количества полимера.

С целью повышения выхода продукта по предлагаемому способу циклопентадиен вводят в реакцию в виде его димера.

Применение в качестве исходного сырья дициклопентадиена позволяет сократить время реакции до 10 — 13 мин. Выход винилнорборнена при этом повышается в 1,5 — 2 раза и составляет 30 — 40%, считая на пропущенный бутадиен.

Оптимальная температура проведения про цесса 190 — 210 С.

Пример 1. Смесь 264,4 г дицпклопентадиена и 108,2 г бутадиена пропускают через

5 змеевиковый реактор (объем 100 мл), погруженный в термостат с температурой 200 С.

Время пребывания смеси в реакторе 13 мин.

Выход винилнорборнена 97,7 г, что составляет

40% от пропущенного и 50% от прореагиро10 вавшего бутадиена. Ректификацпей реакционной смеси на колонке с 40 т. т. выделяют

99%-ный винилнорборнен т. кип. 57 С/50 мм рт. ст., пп 0 1,4808.

Пример 2. Смесь 264,4 г дпциклопента15 диена и 108,2 г бутадиена пропускают через змеевиковый реактор при 190 С. Время пребывания смеси в реакторе 15 мин. Выход винилнорборнена 93 г, что составляет 38,8 /О от пропущенного и 45 5% от прореагировав20 шего бутадиена.

Предмет изобретения

1. Способ получения винилнорборнена взаимодействием бута диена и циклопента диена

25- при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, циклопентадиен вводят в реакцию в виде

его димера.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 процесс осуществляют при температуре 170—

210 С.