Способ получения двуокиси кремния

Способ получения двуокиси кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ iц 33270 l

Союз Советских

Социалистическими.

Ресоуолик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.07.70 (21) 1464521/23-26 с присоединением заявки М (51) М. Кл. С Olb 33/12

С Olb 33/26

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 14.06.75. Бюллетень Хе 22

Дата опубликования описания 10.11.75 (53) УДК 66.097.3:661,68 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. М, Антипин, В. Л. Волков, С. М. Лашинкер, А. Ф. Логинов, В. Б. Браиловский и A. И. Курицын (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Государственный коми гет (32) П

Приоритет

Изобретение относится к технологии получения синтетической двуокиси кремния особой чистоты, легированной окисью алюминия.

Известен способ получения двуокиси кремния, легированной окисью алюминия, заключающийся в том, что тонкодисперсный порошок двуокиси кремния обрабатывают раствором соли алюминия с последующей сушкой и прокалкой получаемого продукта. Однако получаемая двуокись кремния не однородна по легирующей добавке — окиси алюминия.

По предлагаемому способу получения двуокиси кремния особой чистоты, легированной окисью алюминия, кремнийсодержащее соединение, легкогидролизующееся с образованием двуокиси кремния, обрабатывают легкогидролизующимся алюминийсодержащим соединением и осуществляют их совместный гидролиз до образования гомогенного золя или геля двуокиси кремния и окиси алюминия с последующей его переработкой — сушкой и прокалкой. В качестве легкогидролнзующегося кремнийсодержащего соединения может быть использован тетраалкоксисилан, например тетраэтоксисилан или галогенид кремния, например тетрахлорид кремния или смесь его с тетраалкоксисиланом. В качестве легкогидролизующегося алюминийсодержащего соединения может быть использован галогенид алюминия, алкилат или алкил алюминия, Полученную двуокись кремния, имеющую гомогенный состав, используют для изготовления легированного кварцевого стекла, предназначенного для оболочек селективных источников высокоинтенсивного света (ВИС).

П р имер 1. В герметичный реактор с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой после продувки его

10 сухим очищенным аргоном загружают 193,5г тетраэтоксисилана высокой чистоты и постепенно в атмосфере аргона добавляют 60,8 г триизобутилалюминия (или 34,8 r триэтилалюминия). Затем в полученную смесь по каплям при интенсивном пер емешив анин и охлаждении реактора вводят 78,5 г изопропилового газовыделения iC4H)p (или С2Н6), смесь охлаждают и добавляют к ней 4820 г тетраэтоксисилана. Полученную гомогенную жидкость медленно приливают к раствору

165,2 г 36 /о-ной соляной кислоты в 5350 г воды. Образующийся при этом золь (ЯО2—

А120з) высаживают водным раствором аммиака или гранулируют в термохимической колонне газообразным аммиаком. Полученную в последнем случае «крупку» сушат при 150—

300 С в течение 3 — 4 час и затем прокаливают при 1000 — 1300 С 2 — 6 час для достижения аморфной или кристаллической структуры

30 (кристобалит) продукта. В изготовленной ле332701

Состав примеси

Ag

Cr

Мп

Сп

5.10 5 10 4

510 в

10 — в

5 10 в 5 10

Количество примеси, %

Предмет изобретения

Составитель Ф. Львович

Текред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина

Редактор О. Филиппова

Заказ 2479/1 Изд. № 1539 Тираж 593 Подписно

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2 гированной двуокиси кремния содержание окиси алюминия составляет 1%, причем она распределена в материале равномерно.

Данные ИК-спектроскопии и рентгенофазного анализа свидетельствуют о существовании в материале групп Al — Π— Si. Насыпной вес полученного продукта кристаллической структуры при величине частиц 0,1 — 0,4 мм находится в пределах 1,2 — 1,3 г/смз.

В таблице представлены результаты химико-спектрального анализа двуокиси кремния, легированной —:1% А1зОз.

Пример 2. Процесс осуществляют по примеру 1 с той разницей, что используют таСпособ получения двуокиси кремния особой чистоты, легированной окисью алюминия, путем обработки двуокиси кремния соединением алюминия с последующей сушкой и прокалкой получаемого продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения однородности конечного продукта, кремнийсодержащее соединение, легкогидролизующееся с образованием двуокиси кремния, например тетраалкоккое соотношение Ь!(ОСзНв): А1(1СаНз)з, что конечный продукт имеет состав 3SiOз 2А1зОз.

Пример 3. Процесс ведут по примеру 1 с той разницей, что смесь Si (ОС2Нз) 4 и

5 Al (С На) з не подвергают алкоголизу, а непосредственно гидролизуют. В данном случае вместо алюминийалкила можно использовать хлористый алюминий.

Пример 4. Процесс осуществляют по

10 примеру 3, но вместо $1(ОС2Нз)4 используют

SiC14 или смесь SiC14 и Si(OCgHg)4 в весовых соотношениях 5: 95, 955%. В этом случае получают гелеобразные продукты, которые обрабатывают водным раствором аммиака. сисилан, в частности тетраэтоксисилан или галогенид кремния, в частности тетрахлорид кремния или его смесь с тетраалкоксисиланом, обрабатывают легкогидролизующимся алюминийсодержащим соединением, например галогенидом алюминия, алкилатом или алкилом алюминия, и осуществляют их совместный гидролиз до образования гомогенного золя или геля двуокиси кремния и окиси алюминия.