Способ получения этилового эфира10-(р-

Способ получения этилового эфира10-(р-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 332835

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15Л.1965 (№ 938125/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 111.1972. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 27.IV.1972

М. Кл. А 61k 27/00

С 07d 99/02

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Сосете 66ииистрое

СССР

УДК 615.45:615.782 (088.8) Авторы изобретения

С. В. Журавлев и А. Н. Гриценко

Заявитель

Институт фармакологии и химиотерапии Академии медицинских наук СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА

10-(P-МОРФОЛИЛПРОПИОНИЛ) - ФЕНТИАЗИНКАРБАМИНОВОЙ-2-КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области фармакологии и касается способов получения этилового эфира 10-(р-морфолилпропионил)-фентиазинкарбаминовой-2-кислоты, используемого в качестве лекарственного препарата.

Этиловый эфир 10-(P-морфолилпропионил)фентиазинкарбаминовой-2-кислоты ранее в литературе не описан. Предлагают получать его конденсацией этилового эфира фентиазинкарбаминовой-2-кислоты с р-хлорпропионилхлоридом с последующей обработкой продукта конденсации морфолином.

Пример. К раствору 10 г (0,035 моль) этилового эфира фентиазинкарбаминовой-2кислоты в 30 мл безводного толуола по каплям прибавляют 5,3 г (0,042 моль) хлорангидрида Р-хлорпропионовой кислоты и кипятят

4 час обратным холодильником. Из реакционной смеси отгоняют толуол и избыток хлорангидрида и кристаллизуют остаток из этилацетата.

Получают 8,5 г (65% от теоретического количества) этилового эфира 10-Р-хлорпропионил) - фентиазинкарбаминовой - 2- кислоты с т. пл. 169 — 170 С.

3,76 г (0,01 моль) полученного эфира и 2,61 г (0,03 моль) морфолина кипятят 2 час в 20,ял толуола. Выделившийся хлоргидрат морфолина отфильтровывают, а фильтрат промывают

5 водой и обрабатывают разбавленной соляной кислотой. Водный кислый раствор отделяют, осветляют активированным углем и подщелачивают. Выделившееся основание экстрагируют толуолом. Экстракт сушат сульфатом магно ния и обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода. Получают в виде осадка

3,51 г (76,2% от теоретического количества) хлоргидрата этилового эфира 10-(P-морфолилпропионил) - фентиазинкарбаминовой-2-кисло15 ты, который после кристаллизации из смеси спирта и эфира имеет т. пл. 191 С (разложение). Основание имеет т. пл. 156 — 157 С.

Предмет изобретения

20 Способ получения этилового эфира 10- (рморфолилпропионил) -фентиазинкарбамиповой2-кислоты, отличающийся тем, что этиловый эфир фентиазинкарбаминовой-2-кислоты конденсируют с р-хлорпропионилхлоридом с по25 следующей обработкой продукта конденсации морфолином.