Способ получения эфиров метакриловой кислоты

Способ получения эфиров метакриловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

II

1 я

ОП И САН ЫЕ изоьгитиния

Союз Советских

Социалистических

Реслуйлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.1.1967 (№ 1124493/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.111.1972. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 5Л .1972

М Кл. С 07с 67/00

С 07с 69/54 комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 548.39.3.07(088,8) Авторы изобретения

С. И. Мехтиев, М. А. Далин и А. Г. Гусейнова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения эфиров метакриловой кислоты, которые используются в качестве мономеров.

Известен способ, получения эфиров метакриловой кислоты дегидратацией, омылением и этерификацией ацетонциангидринолеумом или моногидратом серной кислоты в присутствии спирта. Однако в этом случае требуется большое количество серной кислоты высокой концентрации, а производительность процесса низка.

Предлагаемый способ заключается в том, что для получения эфиров метакриловой кислоты в качестве сырья применяется бинарная смесь, состоящая из метакрилонитрила и ацетонциангидрина, которая получается утилизацией синильной кислоты, образующейся при окислительном аммонолизе изобутилена.

Смесь нагревают с 84 — 98%-ной серной кислотой при температуре 20 — 150 С.

Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он усовершенствует процесс и повышает выход продукта, который составляет 85 — 90%.

Пример 1. К,смеси серной кислоты и гидрохинона приливают смесь, состоящую из

6,7 г метакрилонитрила и 3,65 г ацетонциангидрина, и в течение 20 мин при температуре

40 С тщательно перемешивают. Затем температуру поднимают до 120 С, и перемешивание продолжают в течение 45 мин. После этого температуру снижают до 70 С, приливают

3,5 г воды, понижают температуру до 55 С, приливают 9,2 г метилового спирта, поднимают температуру до 95 С и выдерживают в течение 2 час. Обратный холодильник заменяют на прямой и при подъеме температуры до 140 С в течение 1 час отбирают первую фракцию. Потом добавляют 20 мл во10 ды и отбир ают вторую фр акцию. Получено 25,3 г (88,5%) метилметакрилата и

1,77 г (7,2%)метакриловой кислоты при полной конверсии бинарной смеси.

Пример 2. Омыление проводят аналогич15 но описанному в примере 1. Затем температуру понижают до 80 С, добавляют воду, пони>кают темвпературу до 65 С и,приливают 13,2г этилового спирта. После этого температуру поднимают до 100 С и продолжают нагрева20 ние в течение 2 час. Обратный холодильник заменяют прямым аналогично о писанному в примере 1. Выделяются две фракции. Получают 11,66 г (72%) этилметакрилата и 1,23 г (10%) метакриловой кислоты при .полной

25 конверсии бинарной смеси.

Пример 3. Опыт проводят аналогично описанному выше. С целью получения нормального бутилметакрилата используют н-бутиловый спирт. Выход н-бутилметакрилата

30 составил 15,63 г (77%), метакриловой кисло333165

Составитель Т, Лавриненко

Редактор Н. Вигдорова

Техред Л. Богданова Корректор Е. Миронова

Заказ 1037/1 Изд. № 479 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )K-35, Раушская иаб., д. 4/б

Типография, пр. Сапунова, 2 ты 0,56 г (4,55%). Этерификация проводилась при 110 С.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров мета криловой кислоты путем взаимодействия ацетонциангидрина с серной кислотой в среде с пирта, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования .процесса и ловышения выхода продукта, используют, смесь ацетонциангидрина с метакрилонитрилом, которые нагревают с

5 84 — 98%-ной серной кислотой ари тем пературе 20 †1 С.