Патент ссср 333766
Иллюстрации
Реферат
СС10 if
ИЯТЕНТЬ О-! с л 1Ит1»ИМИ бнблнотека ЫБ.д.
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соеетскит
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
М. Кл. С 08@ 9/00
Заявлено 24 11.1970 (№ 1415743/23-5)
Приоритет 25.П.1969 № А 1898/69, Австрия комитет по делам иаобоотений и открытий
ApN Спеете птинистдс&
СССР
УДК 678.652(088.8) Опубликовано 21 111.1972. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 27.IV.1972
Автор изобретения
Иностранец
Герхард Кленерт (Австрия) Иностранная фирма
«Адольф Фундер Охг, Фазерплаттенфабрик унд Хольциндустри» (Австрия) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ПРОДУКТОВ
Изобретение относится к области получения продуктов конденсации на основе амино-, имино- и амидосоединений, формальдегида и гидроксилсодержащих соединений.
Известен способ проведения реакции конденсации формальдегида с соединениями, содержащими амино-, имино- или амидогруппы в среде гидроксилсодержащих органических растворителей.
Отношение формальдегид: азотсодержащий компонент в известных способах больше чем
1,1 : 1.
Цель изобретения — получение продуктов конденсации при отношении формальдегид:
:амино-, имино-, амидокомпонент менее чем
1,1: 1.
Предлагаемый способ состоит в том, что содержащие амино-имино- или амидогруппы, способные к реакции с альдегидами, соединения, такие как мочевина, тиомочевина, меламин, гуанамин, дицианамид, дициандиамид или их произ водные реагируют с безводным формальдегидом (параформальдегидом) в гидроксильном неводном органическом растворителе. Продукты взаимодействия вступают затем в реакцию с дикарбоновыми кислотами или поликарбоновыми кислотами.
В качестве предпочитаемых растворителей следует отметить полимерные спирты минимально с двумя ОН-группами в молекуле, аминоспирты и полиаминомногоатомные спирты, альдегидоспирты и кетоспирты минимально с двумя ОН-группами в молекуле.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. В 75 кг чистого гликоля вводят в холодном состоянии 25 кг меламина и
3 кг параформальдегида. При перемешивании
10 сус|пензию нагревают. При 160 — 170 С она начинает кипеть. При дальнейшем нагревании реакционную воду и азеотроп воды и гликоля отгоняют через колонну. При этом температуру поднимают почти до 200 С и получают про15 зрачный раствор. Можно также удалить часть избыточного гликоля охлаждением в вакууме с 200 С до 150 С. При этом отгоняют около
10 — 15 кг гликоля. Это количество может быть увеличено до 25 кг перегонкой в вакууме при
20 температуре около 150 — 160 С.
Без перегонки в вакууме получают около
100 кг раствора смолы с вязкостью 180 сттз при 20 С, из которого даже после охлаждения до — 30 С не высаждаются твердые ве25 щества. Если отгоняют в вакууме около 25 кг гликоля, то вязкость прозрачного раствора повышается приблизительно до 1000 сттз при
20 С.
333766
Корректор О. Волкова
Текред 3. Тараненко
Редактор И. Воликова
Заказ 1034)17 Изд. № 471 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. 75 кг чистого гликоля смешивают с 25 кг меламина и 3 кг параформальдегида и реакцию проводят, как описано в примере 1. После осветления раствора смолы при
200 С отгоняют в вакууме 12 кг гликоля, затем вводят раствор 15 кг адипино вой кислоты при 150 С и температуру поддерживают между
150 и 170 С. После отгонки приблизительно
3 кг воды получают раствор, который при
20 С имеет среднюю вязкость около 1000 сиз.
Пример 3. 70 кг 99о/о-ного бесцветного глицерина, 30 кг меламина и 2,5 кг параформальдегида перемешивают и нагревают. Около 3 кг воды отгоняют через колонну и при
250 — 260 С происходит осветление раствора.
При дальнейшем нагревании образуется светло-желто-коричневый продукт; после отгонки
15 кг глицерина в вакууме его конденсируют с 15 кг адипиновой кислоты.
Пример 4. 70 кг дигликоля, 30 кг меламина и 5 кг параформальдегида перемешивают и нагревают до 245 С. Через колонну отгоняются около 5 кг воды и получают прозрачный раствор со средней вязкостью около
1000 слз при 20 С лишь с небольшой совместимостью с водой.
Пример 5. 75 кг гликоля, 25 кг ацетогуанамина и 3 кг параформальдегида перемешивают и нагревают. Приблизительно при
180 — 190 С образуется однородный раствор, после чего отгоняют около 2 кг воды.
Пример б. Изготовление продуктов на основе мочевины и гликоля связано с трудностями, так как мочевина, растворенная в гликоле при температуре выше 100 С, отщепляет аммиак. Поэтому необходимо, несмотря на очень высокую растворимость мочевины в гликоле, работать при низких температурах.
В 60 кг гликоля растворяют при нагревании
35 кг мочевины, 8 кг параформальдегида и
1 кг адипиновой кислоты. Для образования азеотропа с водой применяют смеси углеводородов и хлорпроизводных углеводородов, которые имеют приблизительно такой же удельный вес, ка к раствор мочевины в гликоле (около 1,2). Начинают отгон в ведением смеси бен10 зола с трихлорэтиленом. При этом отгоняют около 3 кг воды при температуре раствора ниже 100 С. Затем среду-носитель заменяют смесью толуола и трихлорэтана и, наконец, используют смесь тетрахлорэтана и ксилола. После отгона 6 кг воды, добавляют еще 4 кг адипиновой кислоты, отгоняют еще 2 кг воды и получают смолу.
Предмет изобретения
1. Способ получения полимерных продуктов конденсацией формальдегида с амико-, имино- или амидосоединениями и избытком гидроксилсодержащих органических веществ, от25 личающийся тем, что указанные продукты получают при малярном соотношении формальдегид а мино-, и мино- или амидокомпонент а 1,1 : 1.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в
30 качестве гидроксилсодержащего органического вещества применяют многоатомные спирты, аминоспирты, альдегидоспирты и кетоспирты минимально с двумя ОН-группами в молекуле.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 35;что синтезированные продукты конденсируют с дикарбоновыми или поликарбоновыми кислотами.