Патент ссср 334217

Патент ссср 334217

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.111.1969 (№ 1,31477 3/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.111.1972. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 18,V,1972

М, Кл. С 07с1 5/22

Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.722.1/2.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Кульнович, Л. А. Бадовская и Г. Ф. Музьтченко

Краснодарский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2-ОКСО-5-ОКСИ-2,5-ДИ ГИДРО ФУРА НА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения лактольной формы формилакриловой кислоты, которая может найти применение для синтеза полимеров и ф изиологически активных веществ.

Известен способ получения р-формилакриловой кислоты окислением фурфурола 28%-ной перекисью водорода. Нагревая полученную кислоту в вакууме при температуре 160 С, получают и выявляют лактольную форму формилакриловой кислоты — 2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофуран.

Предлагаемый способ получения 2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофурана заключается в том, что фурфурол окисляют 30%-ной перекисью водорода с последующим нагреванием образующейся при этом Р-формилакриловой кислогы до температуры 160 С в вакууме с одновременной отгонкой целевого продукта.

Пример. В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 1 моль фурфурола н 2,2 моль 30%-ной перекиси водорода. Реакцию проводят при термостатировзнии (60 С) и интенсивном перемешивании. После полного расхода фурфурола (3 час) реакцию прекращают и из оксидата удаляют под вакуумом воду при 5 мм рт. ст. и температуре бани 40—

50 С. После отго н ки воды водяную баню заменяют масляной и прои нагреве в вакууме до

150 †1 С и температуре паров 92 С отгоняют в течение 1 час 2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофурана, что составляет 50 / от прореагировавшего фурфурола.

Вычислено, %: С 48,01; Н 4,03.

СтНаОз.

Найдено, %: С 48,02; Н 4,02.

Мол. вес (определен криоскопнческн в бензоле и через эквивалент нейтрализации) 100, пр 1,4700 и d4 1,2428 г/см . ИК-спектр харакч еризуется наличием отличительного для лактонов раздвоенного карбонила (1742, 1780 сл 1) и эфирной связи С вЂ” 0 — С (1050—

1200 см >). Строение вещества дополнительно доказывается его гидролизом в кислой и щелочной средах и окислением перекисью водорода. Синтезируемый продукт и продукты его нидролиза анализируют методом бумажной распределительной хроматографии, а их гидразоны — в тонком слое на А1 0 . Качественную реакцию на присутствие гидразонов дают только продукты гидролиза, которые существуют в открытой карбонильной форме в отличие от

2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофурана.

Способ получения 2-оксо-5-окси-2,5-дигидрофурана, отличающийся тем, что фурфурол

30 окисляют 30%-ной перекисью водорода при, 3,34217

Составитель А. Нестеренко

Техред 3. Тараненко

Редактор Л. Ильина

Корректор Е. Михеева

Заказ 1341/6 Изд. № 552 Пираж 44S Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 температуре 60 С с последующим нагреванием образующейся при этом р-формилакрило4 вой кислоты до температуры 160 С в вакууме с одновременной отгонкой целевого продукта,