Патент ссср 334678

Патент ссср 334678

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЙсАНие ЗЗ

Союз Соеетсиик

Социалистических

Республии

Зависимый от патента №

Заявлено 23ЛХ.1969 (№ 1365316/23-4) М. Кл. С 07с 47/22

Приоритет 23.1Х.1968, № 493, Франция

Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Мипистрое

СССР

Опубликовано 30.1111972. Бюллетень № 12

УДК 547.38.07(088.8) Дата опубликования описания ЗХ.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Жорж Гоброн, Клод Фализ и Анри Дюфур (Франция) Иностранная фирма

«Мель-Безон» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОГО АЛЬДЕГИДА

Известен способ получения метакрилового альдегида путем дегидрогенизации изомасляного альдегида в присутствии окислптельного агента — окиси молибдена — при 200 †3 С.

Однако окись молибдена восстанавливается в процессе реакции, поэтому ее необходимо регенерировать, в результате чего проведение процесса по непрерывной схеме затруднено.

В противном случае уже в конце первого часа работы активность окиси молибдена резко снижается, и производительность равна 59,9 г метакролеина в час на 1 кг молибдена.

С целью упрощения процесса и повышения производительности, предлагается процесс окислительной дегидрогенизации проводить в присутствии катализатора — серебра, осажденного на кремнистой основе.

Процесс может быть осуществлен при давлении 1 — 50 ат и температуре 150 — 300 С, предпочтительно при 170 †2 С, как периодически, так и непрерывно в атмосфере воздуха, содержащего 5 — 20 об, % кислорода.

Время контакта реагирующей смеси с катализатором 2 — 5 сек.

Производительность по предлагаемому способу 1470 г метакролеина в час на 1 кг серебра, т. е. в 25 раз больше, чем по известному.

Применяемый катализатор отличается хорошей стабильностью и может быть использован длительное время, Пример 1. В печь, представляющую собой расположенную вертикально кварцевую трубу с внутренним диаметром 25 л лт и электрообогревом, непрерывно вводят 160 г/час изомасляного альдегида, 80 л/час воздуха и

70 л/час азота. Катализатор — серебро, осажденное на кремний, — подают на металлическую сетку из нержавеющей стали, прикрепленную к оспованшо, 10 Изомасляпый альдегид и воздух вводят через верхнюю часть колонны, которая нагревается. Температуру реакции контролируются прп помощи термопары. В нижней части каталитической зоны температуру поддержива15 ют 190 — 200 С. Выходящие газы охлаждают до — 70 С. Полученные продукты анализируют хроматографически.

Г1а выходе из печи получают следующие продукты, г/час:

Изомасляный альдегид 120,5

Метакриловый альдегид 19,6

Диацетил 0,38

Изопропиловый спирт 0,16

Ацетон 1,2

Кислоты (главным образом изомасляная) 4,6

Полная степень превращения изомасляного альдегида составляет 24,6%, степень его пре30 вращения в метакриловый альдегид 51% от

334678

Составитель М. Меркулова

Текред Е. Борисова

Корректор T. Бабакина

Рсдактор О. Кузнецова

Заказ 1048/7 Изд. М 496 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комнтста по делам изобретений и открытий прп Совстс Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 количества всех продуктов превращения изомасляного альдегида, а производительность

98 г метакрилового альдегида в час на 1 л катализатора.

Пример 2. В печь, представляющую собой расположенную вертикально трубу нз нержавеющей молибденовой стали с внутренним диаметром 25 мм, нагреваемую электрованной с температурой 225 С, непрерывно вводят

152 г/час порошкообразного изомасляного альдегида, 50 л/час азота и 50 л/час воздуха.

Катализатор подают на металлическую сетку из нержавеющей стали.

Газы, выходящие из печи, проходят систему конденсации — сначала конденсатор, охлаждаемый обыкновенной водой, а затем холодильник для охлаждения до — 70 С.

На выходе из печи получают следующие продукты, г/час:

Изомасляный альдегид 136

Метакриловый альдегид 8,5

Диацетил 1,1

Изопропиловый спирт 0,57

Ацетон 0,8

К,ислоты (главным образом изомасляная) 3

Выход метакрилового альдегида составляет

54,7 /о от количества всех продуктов превращения изомасляного альдегида, а производительность 42,5 г метакрилового альдегпда в час на 1 л катализатора.

Пример 3. Для приготовления катализатора растворяют 47 г нитрата серебра в

100 мл воды, затем добавляют в раствор

15,8 г моногидрат карбоната аммония и вновь растворяют осадок добавлением достаточного количества товарного гидрата окиси аммония.

Полученный раствор доводят до 1 л, добавляя воду, и размешивают в полученном растворе 170 г порошковидного кремния (Аэро10 зиль), который имеет удельную поверхность

380 м2/г, до получения однородной массы. Полученную массу сушат в течение 24 час в сушильной печи при 100 †1 С, затем застывшую массу дробят, а размельченный продукт

15 просеивают для получения зерен диаметром

3 — 4 мм, которые после этого обжигают в течение 1 час при 500 С.

20 Предмет изобретения

1. Способ получения метакрплого альдегида путем окнслительной дегпдрогенизации изомасляного альдегнда при повышенной темпе25 ратуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения производительности, процесс ведут в присутствии серебра, осажденного на

30 кремнеземе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 170 — 250 С.