Способ получения 3-оксиметилроданинов

Способ получения 3-оксиметилроданинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНЫЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 334В06 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 28.05.68 (21) 1334730 23-4 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.01 76 Бюллетень ¹ 2 (45) Дата опубликования описания 11.12.77

2 (51) М. Кл

С 07В 27 00

Государственный комитет

Сонета Минн -,:.3 СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 542.952.53 (72) Авторы изобретения

i(I. А. Борисова, А. И. Гинак и Е. Г. Сочилин (71) Заявитель

Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-OKCNMETNJIPOQAHNHOB

Изобретение относится к области получения промежуточного продукта, в частности 3-оксиметилроданинов, широко используемых в производстве красителей, светочувствительных пленок, пестицидов.

Известен способ получения 3-оксиалкилроданинов, (где алкил содержит Ср2) взаимодействием оксиалкиламинов с сероуглеродом в щелочной среде. Целевой продукт получают с низким выходом.

Недостаток способа состоит в том, что для синтеза используют высокотоксичное и огнеопасное -,ырье — сероуглерод. Кроме того, таким способом нельзя получить 3-оксиметилроданины.

Цель изобретения — разработка нового способа получения 3-оксиметилроданинов с использованием в процессе синтеза доступного, менее огнеопасного и токсичного сырья, Сущность описываемого способа заключается в том, что кипящий раствор исходных роданинов, например изопропилиденроданин, в среде органического растворителя, например ацетона, спирта, обрабатывают водным раствором формальдегида с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Целевой продукт получают высокого качества.

Пример. Получение 3-оксиметил-5-изопропилиденроданина. К раствору 17,3 г (0,1 моль) изопропилиденроданина в 100 мл ацетона (сппр10 та) при 50 — 60 С приливают 21,6 мл (0,3 моль) о .

38О<-ного водного раствора формальдегида.

Реакционную смесь перемешивают в течение

15 мин., затем растворитель удаляют под вакуумом, выпавший осадок отфильтровывают, высушивают. Выход 97.;,. Полученный 3-оксиметил-5-изопропилиденроданин перекристаллизовывается из смеси бензол-гексан (1:1), т. пл.

113-114 С.

20 Найдено, „:: 7,11; 31,72.

С7Н9%0252 содержит, "„ (6,89; S 31,55

Аналогичным образом получают 3-оксиметилроданины (см. таблицу) З34806

1! Р е д м е т и 3 0 l> P е 1 H li Я

1 ьру т то-шор,";1ула

1,"ыч. .ено, .

- с.. Од

Нж ено

1 -тл .Т

° ° 1Ы ° у оС

1,у

dl ) ("

"79 2 2

Л,55

6,89

7, Il3-д .л.4

96,5

86-87 С„Н1- N02 82

29, 5

6,45

29, GO

6,7.9S1 02 8,6,06

27, 72

2(,82

6,27

61-62

26,14 95,5

5,71

46-47 CIO>iI М0 Б2

25, 80

5;62

26,35 98

26, 22

6,02

II7-II8 Ст т3

24,72 95,5

5,40

5,4I

48-49 GIIHI7 ЯОР S2

24,7

5, I2 23,45 95

38-39 Gz2IIzg МО2 S2

23, 4I

5,13

9oÄ5 т2б-<.27 С 29-1 М02

5,28

5,52 23,88

25, 52 97

-47 I4B С Н9 Я02 32

5,57

25, 24

0,29

Г. 1П<агалова

Соста китель

I <..1àкто;.> Загребельная I еврея P. К7сипова Корректор Т. Добровольская

Лака.:

57,>

И3,1. Л9 > З

Подписное

ЦПИИПИ Г<>cygaI>cx<><»»<» и сочитета С<»l<:та Ми«истрои СССР ио д<:ли я изоо>р< |опий и >ткрытий

МоСКИа, I I:Il>:i: 1>ауп.<КаИ НИП, 4

« 1 » i <: i < < i, М . Y i: > <, i, > Ь , 24

Способ получения 3-оксимети.1роданинов, отлича|ощийся тем, что, с целью получения продукта высокого качества, кипящий рас твор исходного роданина, например изопро и,тиденроданин, в среде органического растворителя, например ацетона, спирта, обрабатывак>т водным ра<твором форма.1ьдегида с последующим вы;н лени< м целевого продукта иввестным раириемом.