Способ получения каучукоподобных хлорсодержащих полимеров

Способ получения каучукоподобных хлорсодержащих полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(»

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 08d 3/14

Заявлено ЗОЛ 1.1970 (№ 1453376/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.IV.1972. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 25Л .1972

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК, 678.763.02(088 8) Авторы изобретения А. П. Супрун, T. А. Соболева, И. И. Воинцева и T. T. Васильева

Заявитель Институт элементоорганических соединений АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАУЧУКОПОДОБНЫХ

ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ

Известен способ получения каучукоподобных хлорсодержащих полимеров полимеризацией производных хлоропрена — 1-алкилхлоропренов в массе или водной эмульсии при нагревании в присутствии радикальных инициаторов.

Изобретение предусматривает применение вместо 1-алкил-хлоропренов хлорпроизводных гомологов хлороп рена — 1-хлорметил или

1- (3-хлорпропил) -хлоропрена, имеющих общую формулу

СН2 — — СН вЂ” СС1= СН вЂ” R где R= — СНзС1 и — СН2СН2СН С1.

При этом получают полимеры, обладающие самозатухающими свойствами и улучшенной адгезией. Высокомолекулярные каучукоподобные полимеры хорошо также растворяются в большинстве органических растворителей.

По предлагаемому способу полимеры получают радикальной полимеризацией в эмульсии в присутствии персульфата калия при температуре 50 С; .в блоке в присутствии инициатора (перекиси бензоила) при температуре

60 — 80 С.

Полимеры очищают переосаждением из бензола в метанол и выделяют в виде белых каучукоподобных продуктов. Установлено, что мономеры хорошо полимеризуются, образуя полимеры с выходом 90% и более, характеристическая вязкость полимеров 0,5 — 1,5 дл/г, мол. вес 300000 — 700000. В случае замещающего радикала R= — СН С1 в большом, количестве образуются трехмерные продукты.

В ИК-спектрах полимеров обнаружены следующие характеристические полосы (в сл т):

1660, 725, 1450, 665, 770, соответствующие группам)С=С(, — СН,С1, — СН СС! — (5).

Пример 1. Получение полимеров 1-хлор10 метил — хлоропрена в эмульсии.

Полимеризацию проводят в эмульсии. На

1 г мономера берут 1,8 г воды, 0,01 г персульфата калия, 0,05 г эмульгатора (мерзолят) при температуре 50 С в течение 10 час. Полу15 ченную эмульсию разрушают метанолом, выпавший полимер отделяют фильтрованием, многократно промывают водой и сушат в вакууме при комнатной температуре. Выход полимера 0,9 — 0,93 г (90 — 93%). Полимер выде20 ляют в виде каучука, в основном получают нерастворимый и неплавкнй самозатухающий продукт.

Пример 2. Получение полимеров 1-хлорпропил — хлоропрена в эмульсии.

25 Полпмеризацию проводят в эмульсии. На

1 г мономера берут 1,8 г воды, 0,008 г персульфата калия, 0,05 г эмульгатора (мерзолят). Выход полимера 0,90 — 0,92г (90 — 92%).

Полимер выделяют в виде белого каучукопо30 лобного самозатухающего хорошо раствориПредмет изобретения

Составитель В. Филимонов

Техред 3. Тараненко

Корректоры: Е. Ласточкина и Л. Корогод

Рсдактор Л. Ушакова

Заказ 1334(!4 Изд. № 5б1 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, ?К-35, Раушскаи паб., д. 4/5

Тппогр",ôèë, пр. Сапунова, 2 мого в большинстве органических рас1во;?птелей продукта. Характеристическая вязкость полимеров около 1,5 дл/г, мол. вес 600000—

700000.

Найдено, %: С 51,21; Н 5,88; СН 42,17.

Вычислено, %: С 50,93; Н 6,12; CE- 42,95.

Пример 3. Получение полимеров 1-хлорметил — хлоропрена в блоке.

Полимеризацию проводят в массе в запаянных вакуумированных ампулах в течение

5 час при температуре 60 С, затем 5 — 17 час при 80 С. На 1 г мономера беpyl 0,008 г перекиси бензоила. Выход полимера 0,93 — 0,95 г (93 — 95%). В основном получают белый каучукоподобный нерастворимый и неплавкий самозатухающий полимер.

Найдено, %: С 43,53; Н 4,38; Cl 49,46.

Вычислено, %: С 43,85; Н 4,38; Cl 51,77.

Пример 4. Получение полимеров 1-хлорпропил — хлоропрена в блоке.

Полимеризацию проводят по методике, указанной в примере 3. На 1 г мономера берут

0,007 г перекиси бензонла. Полимер переОса?кда1от II3 оснзола В ъ! .. танол, с1 ц;ат в вакууме при комнатной температуре. Полимер — белый, каучукоподобный, хорошо растворим в большинстве органических растворителей, самозатухающий. Выход 0,80 — 0,89 г (80 — 89%), характеристическая вязкость

0,5 дл г, мол. вес 300 000.

Найдено, %: С 50,77; Н 5,84; Cl 41,37.

Вычислено, ",о. С 50,93; Н 6,12, Cl 41,95.

Способ получения каучукоподобных хлорсодер?кащих полимеров полимеризацией производных хлоропрена в массе или водной эмульсии при нагревании в присутстзии радикальных инициаторов, например перекиси бензоила или персульфата калия, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ассортимента самозатухающих полимеров с улучшенными адгезивными свойствами, в качестве производных хлоропрена применяют 1-хлорметилпли 1-(3-хлорпропил)-хлоропрен.