Регистрирующее устройство масс-спектрометра с автоматическим переключением

Регистрирующее устройство масс-спектрометра с автоматическим переключением

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

335595

Сова ьоветских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 10Х111.1970 (№ 1471168/26-25) М. Кл. G 01n 27/62

В Old 59 44 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.1Ъ .1972. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 10.V.1972

Комите по делатл изобретений и открытий при Совете тйинистров

СССР

УДК 621.384.8 (088.8) Авторы изобретения

Б. Б. Лепорский, Ю. Н. Залесов и Л. H. Волгин

Заявитель

РЕГИСТРИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА

С АВТОМАТИЧЕСКИМ ПЕРЕКЛЮЧЕНИЕМ

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ШКАЛ!

Изобретение относится к устройствам для масс-с пектрометрии и может быть использовано в магнитных статических масс-спектрометрах при регистрации масс-спектров.

Извест|ные устройства для автоматического ттереключения чувствительности шкал регистрирующего прибора масс-спектрометра не обеспечивают правиль|ного выбора и заполнения шкал, а, также переключения шкал при записи частично или полностью «неразрешенных»,пиков и в случае ухода «нуля» усилителей. Кроме то о,,на работу этих устройств влияют флюктуации ионного тока и выходных напряжений усилителей.

В предло>кевином устройстве эти недостатки устранены благодаря тому, что к выходам усилителей ионных токов основного и дополнительного коллекторов масс-спектрометра через дифференцирующие цепочки подключены усилители-формирователи, соединенные со схемой сов падений. Схема совладения вырабатывает сигнал, управляющий переключением набранного и запомненного в соответствии с максимальной интенсгсвностью принимаемого на дополнительный коллектор ионного тока, значения чувствительности шкалы регистрирующего прибора. Дифференцирование и последующее формирование выходных сигналов усилителей ионных токов и управление с помощью этих сигналов двухвходовыми ячейкамп,памяти для запоминания чувствителыности и через схему совпадений — переключателями чувствительности шкал регистрирующего прибора обеспечивает правильный выбор, запоминание и переключение шкал при записи пиков масс-спектров, в том числе, частично или полностью «неразрешенных» пиков. Работа устройства не зависит от значения «нуля» и флюктуацпй выход ного напря>кения

10 усилителей ионного тока. Кроме того, устраняется обратная связь ме>к ду регистрирующим прибором и схемой .переключения чувствительности, поэтому в устройство может быть введен л1обой регистрирующий прибор, 15 например шлейфовый осциллограф илн автоматический электронный потенциометр, На фиг. 1 изображена блок-схема предпагаемого устройства; на фиг. 2 приведены диаграммы, поясняющие работу устройства.

20 За щелью 1 коллекторной системы массспектрометра (фнг. 1) располо>кены дополнительный коллектор ионов 2 и заземленная пластина >, образующие ограничивающую щель для основного коллектора ионов 4. Эф25 фективная и ирина дополнительного,коллектора равна ширине ограничивающей щели основного коллектора. Электрод 5 служит для подавления вторичной электронной эмиссии.

С основным коллектором 4 соединен вход

30 усилителя б ионных токов, с дополнительным

3355Ì коллектором 2 — вход то но такого же усилителя 7. Усилители 6 п 7 являются стандартными электрометрическими усилителями постоянного тока, обычно используемыми в массопектрометрах для усиления ионных токов.

К выходу усилителя 6 под ключен резпсторный делитель 8, определяющий чувствительность шкал регистрирующего прибора 9, и цепь формирования импульса, фиксирующего нарастание ионного. тока на oclHoBHQAI коллекторе 4. Эта цепь включает в себя диф ференцирующую RC-цепочку 10 и усилитель-формирователь 11, представляющий собой бездрейфовый усилитель постоянного тока с преобразователем сигнала па ьходе и детекторомограничителем на выходе.

К выходу усилителя 7 подключена цепь формирования имлульса, фиксирующего достижение максимума и с пад но нного тока на до пол нительном коллекторе 2, Эта цепь также состоит из дифференцирующей RC-цепочки 12 и усилителя-формирователя 13, аналогичного по конструкции усилителю 11.

Узел выбора чувствительности шкалы регистрирующего лрибора включает в себя и регенеративных схем сравнения 14, соединенных с выходом усилителя 7, и такое же количество источников опорного напря>кения 15, определяющих порог срабатывания схем сравнения. Количество схем сравнения и источников опорного напряжения может быть любым и определяется требуемым числом шкал регистрирующего прибора масс-спектрометра. Число шкал на единицу больше числа схем сравне ния. Каждая из и схем сравнения 14 имеет свой уровень, порога срабатывания, устанавливаемый путем регулирования величины опорного напряжения источника 15 в зависимости от чувствительностей выбранных шкал, Уровень порога срабатывания обычно соответствует 80 /о чувствительности данной шкалы.

Схемы сравнения 14 соединены .с соответствующими ячейками памяти 16; вторые входы этих ячеек, служащие для подачи сигнала, разрешающего .за поминание состояния схемы сравнения, объединень1 и подключены к выходу усилителя-формирователя И.

Ячейки памяти 16 соединены с переключателями 17, с ломощью которых производится переключение резисторного делителя 8 регистрирующего,прибора 9. Количество ячеек памяти 16 и,переключателей 17 равно количеству схем сравнения 14, т. е, числу шкал прибора минус единица. Схема совпадений 18, оба входа которой соединены с выходами усилителей-формирователей 11 и 13, служит для формирования сигнала, разрешающего включение да нного переключателя 17, в соответствии с набранной схемой сравнения 14 и запомненным ячейкой памяти 16 значением чувствительности шкалы.

Устройство может содержать также световой и механический регистрирующий индика5

65 тор шкал 19, подключенный к,переключателям 17.

При развертке масс-с псктров ионные пучки последовательно перемещаются по щели 1 коллскторпой системы масс-слектрометра таким образом, что IIó юк ионов массового числа М сначала попадает ла дополнительный коллектор 2, а затем на основной коллектор 4.

11усть имеются два ионных пучка разной интепсив|ности с массовыми числами М, и М2, причем расстояние между этими .пучками меньше, чем ширина дополнительного коллектора 2 (случай частично «неразрешенных» пиков). Тогда при развертке масс-спектра на выходе усилителя 7 ионного тока дополнительного коллектора образуется сигнал, изображенный ла фиг. 2,а, а на выходе усилителя б ионного тока основного коллектора— точно такой же, но за паздывг|ощий на время I сигнал, изображенный на фиг. 2,б.

Сигнал с усилителя 7 поступает через дифференцирующую,цепочку 12 на усилительформирователь 13 и одновременно на схемы сравнения 14.

Если выходной сптнал усилителя 7 меньше

80 /о уровня самой чувствительности шкалы, то,ни одна из схем сравнения не сработает.

Если сигнал больше этого уровня, то сработает либо одна из схем сравнения, ли бо несколько, в зависимости от величины сигнала.

При срабатывании рвгенеративная схема сравнения 14 начинает генерировать серию коротких импульсов, которые поступают на соответствующую ячейку памяти 16. Эта ячейка «запомнит», какая нз схем сравнения 14 сработала (т. е. иначе, запомнит, какая выбрана шкала) только при поступлении разрешающего сигнала,на вторые, входы ячеек памяти 16 с выхода усилителя-формирователя И.

Разрешающий сигнал формируется следу ющим образом. Сигнал, образующийся на выходе усилителя i при развертке масс-спектра (фиг. 2,а), дифференцируется целочкой 12 (форма дифференцированного сигнала показана на фиг. 2,в) и поступает на вход усилителя-формирователя 13, который из дифференцированнато сигнала вырабатывает .прямоугольные импульсы (каждый из которых является разрешающим сигналом), показанные на фиг. 2,д.

Появле|ние разрешающего сигнала определяется моментом дости»кения максимального значения ионного тока на дополнительном коллекторе (на фиг. 2 — LI и 4), а длительность — временем между этим моментом и моментом полного ухода ионного пучка с коллектора или началом, появления ионного тока от следующего но нного .пучка.

Разрешающий си гнал, подаваемый на вторые,входы ячеек памяти, opIIQBpeMBHHQ стирает ранее запомненное ячейками состояние (производит сброс всех ячеек в нулевое состояниее) .

Таким образом, в момент когда ионный ток

335595

50 на дополнительном коллекторе достигает максимального значения, ячейки памяти lб запоминают выбранную схемами сравнения 14 шкалу регистрирующего прибора, соответствующу1о интенсивности !и р ин и масмого на этот коллектор тока.

При этом, .поскольку сработавшие схемы сравнения генерируют серию импульсов, а разрешающий за!поминание сигнал вырабатывается усилителем-формирователем в течение относительно длительного времени, устраняется .возможность ложного запоминания изза флюктуаций ионного тока и соответственно выходного напряжения усилителя ионного тока.

Переключение чувствителы1ост!! шкал прибора происходит только при поступлении разрешающего сигнала с выхода схемы сов!падений 18 на вторые входы переключателей 17.

Схема совпадений вырабатывает разрешающий ситнал,при наличии на ее входах двух сошгадающих во времени сигналов: сигнала, снима мого с выхода усилителя-формиров»теля 18, и аналогичного !по форме сигнала, снн.яаемого с выхода усилителя-формирователя 11. Од!пако, в отличие от усилителя-формирователя 18, усилитель-формирователь 11 формирует из дифференцированного цепочкой 10 выходного сигна,па усилителя б (фиг. 2г) прямоугольные импульсы, момент появления которых (t2 и 1! на фиг. 2) определяется началом увеличения ионного тока на ос!новном коллекторе (фиг. 2,е), а длительность — временем нарастания ионного тока на этом коллекторе.

Следовательно, в момент когда в результате развертки масс-спектра ионный ток на дополнительном коллекторе достиг максимального значения или начинает уменьшаться, а ионный ток на основном коллекторе начинает увеличиваться (t2 и 4 на фиг, 2), схема совпадений 18 вырабатывает разрешающий сигнал, который, включает переключатели 17 в соответствии с запомненным ячейками памяти lб состоянием, Если, например, сработали схемы сравнения 14, и 142 и их состояние запомнили ячейки lб! и lб2, то включаются переключатели 17! и 172, которые !перекл1очают делитель 8 регистрирующего прибора. Если ни одна нз схем сравнения не сработала, то это означает выбор самой чувствительной шкалы, Управление переключателями 17 через схему сов!падений 18 устраняет также возможность ложных переключений из-за флюктуацнй ьыходных !напр!!жсний усилителей ионин!х тОкОВ, поскол!>к переключение ВОзмОжнО только при наличии двух относительно длителыных сигналов.

В результате чувствительность п1калы регистрирующего прибора масс-спектрометра автоматически устанавливается (в моменты .появления ионного !пучка на основном коллекторе) таким образом, что на шкале !регистрирующего прибора регистрируется масс-спектр с максимально возможной чувствительностью шкалы для каждого масс-!пика, при которой пик остается в пределах шкалы (на фнг. 2яс показано увеличение чувствительности шкалы при записи пика N! в лят1, раз по сравненшо с чувствительностью шкалы прн записи пик а - 42) °

При регистрации полностью разрешенных пи!ков масс-спектра устройство работает анаЛОГИ 1НО.

Срабатывание переключателей 17 !прп работе устройства может быть испо",üçîâàíî дпя нндн1;ации включенной шкалы с помощью, например, мультивнбратора или дополнительного,пера регистрирующего прибора, которое нанесет кодированную отметку на ленте прибора о вкл1оченной шкале.

Предмет изобретения

Регистрирующее устройство масс-спектрометра с автоматическим переключением чувствителыности шкал, содержащее основной ff расположенный перед основным дополнительный коллекторы, соединенные с усилителями ионного тока, !подключенные к усилителю ионного тока дополнительного коллектора схемы сравнения с источниками опорного напряжения и ячейками памяти, регистрирующий .прибор, делитель регистрирующего !прибора, переключатели делителя и индикатор шкал, огличпющееея тем, что, с целью повышения чувствительности и разрешающей способности, к выходам усилителей ионных токов через дифференцирующие цепочки подключе!Ны усилители-формпрoна тели, соединенные со c:<åмой совпадений, управляющей через переключатели делителем регистрирующего прибора, а делитель — формирователь дополнительного коллектора, кроме того, соединен с ячейками памяти.

Фиг 2

Составитель И. Алимова

Техред А. Камышникова

Редактор Т. Орловская

Корректор О. Волкова

Типография, пр, Сапунова, 2

Заказ 1282/1 Изд. № 523 Тираж 448 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5