Способ очистки хлористого этила

Способ очистки хлористого этила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

" ti о;; бл, т.лдпя,, А<..l, ОП ИСАЙИЕ

Сюеоз Советских

Соцналнстнн вских

Реслублнк (11), 338923

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.09.69 (21) 1362683/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.08.76.Бюллетень №31 ! (45} Дата опубликования описания 11.03.77 (51) М. Кл.е

С 07 С 7/00

«тюсударственный комитет

Соната Министров СССР аа делам изобретений н открытий (53) УДК 647.222 .05 (088. 8) 3, С. Смолян, Ю. LL Голубев, В. К. Игнаткин и Н. И, Ткачев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СН0СО5 0 НСТКН 0Р 0 3THJIA

Изобретение относится к способу очистки хлористого этила, полученного катапитичесйим гидрохпорированием этипена в жидкой фазе.

Хлористый атил (С а Н С В ) является важным продуктом химической промышленности и находит широкое применение в различных отраслях народного хозяйства. На пример, он применяется как сырье в химической и нефтехимической промышленности ð

:для производства кремнийорганических соединений, тетраэтипсвинца, синтетического каучука, полиэтилена и т.д. Жидкий хлорэтип-сырец, содержащий взвешенные и раст - воренные частицы А<<<» а также хлорис-,: и тый водород; испаряют и промывают в скруб» бере 10% ным раствором щепочи. В результате он освобождается отАСИ и НС

Выходящие. из скруббера пары хпорэтиласырца направляют на осушку концентриро» 2р ванной (90%) Н ЬО„, . Далее хпорэтип подвергают ректификационной1 очистке от высококипяших примесей, Полученный таким образом хлористый этил представляет собой товарный продукт. Однако этот способ 2S имеет ряд недостатков. Так периодическое ! введение катализатора в каждый реактор является очень трудоемким и нетехнологичным процессом. ANCE> как катацизатор не используется полностью, так как быстро вымывается из реактора с готовым нродуктом. Дпя разрушенпя неиспопьзованного катализатора и отделения его an,.eñòå с НС .от хлорэтила расходуются значительные количества щейочи, Отработанную щепочь содер жащую соли, растворенные органические вещества, сливают в KQHanHýàöèþ. Оля по-, следующей осушки сильно увлажненных паров хпорэтнпа используют концентрированную серную кислоту, В результате наличия указанных стадий — разрушепия катализатора и нейтрализации хлорэтипа - сырца и последующей сернокпслотной осушки имеется большое количество сточных вод, наблюдается значительная коррозия аппаратуры, что силь-: но увеличивает эксплуатационные расходы. ,Кроме того, серная кислота не обеспечнва, ет тонкой осушки хлорэтипа, в результате уноса паров Н<50< продукт обладает дос, таточно бопыной кислотностью, а примеси, 335923

3.10

2.10

2.10 (2-5.10 2.10

-5 с. 2.10

Вода

Этилен

Ацетилен содержащиеся в К $04 дополнительно загрязняют хлорэтил. Таким образом, на стадиях разрушения катализатора нейтрализации и осушки в хлористый этил вносятся дополнительные примеси, которые ухудшают его качество.

По предлагаемому способу для упрощения процесса и повышения чистоты продукта хлористый этил-сырец непосредственно подвергают перегонке при температуре не ® о вьпше 35 С до получения кубового остатка с концентрацией катализатора в нем не вы« ше 6-7% с последующим возвратом его на стадию синтеза.

Хлористый этил из реактора насосом по- >> дают в дистиллятор, где отделяется А8Ы о при температуре 30-35 С. Пары хлористого этила с НИ > С Н и другими примесями направляют в ректификациоиную колонну, которая освобождает хлористый этил от НС3 ®О

С Н4 и других низкокипящих примесей.

Головную фракцию хлористого этила, содержащую в основном НС8 и C Н „c верха колонны направляют в один из реакторов синтеза. Кубовая часть колонны идет на пи- тание другой ректификационной колонны для очистки хлористого этапа от высококипящих примесей (дихлорэтан и др) и получения в дистилляте товарного продукта. Кубовая часть этой колонны поступает на сжигание.

Кубовую часть дистиллятора, представляющую собой более концентрированный раствор

АЯ CO в хлористом этиле (6-7%), собирают в сборнике, откуда подают в качестве катализатора на стадию синтеза. По мере уменьшения каталитической активности эту массу подают в автоклав, где приготовляют катапизаторный комплекс путем добавления свежего АССС>, 40

Предлагаемый способ позволяет получать товарный хлористый этил высокой чистоты, который соответствует современным требованиям. Значительно упрощается технологическая схема в аппаратурном оформлении

45 путем исключения стадий разрушения катализатора, нейтрализации и осушки, высвобождается из производства значительное количество каустика и концентрированной серной кислоты. Сокращается количество потребляемого катализатора МСС,.уменьшается трудоемкость подачи ег о в реактор синтеза за счет более рационального дозирования в виде катализаторного комплекса в жидком хлорэтиле и возврата в рецикл, а также обеспечиваются более лучшие параметры реакции синтеза. Кроме того, способ сокращает расходные нормы по хлористому водороду, уменьшает потери хлорэтила за счет исключения указанных стадий, а также полностью ликвидирует сточные воды в производстве, Уменьшаются эксплуатационные расходы за счет исключения коррозии аппаратуры, значительно снижается себестоимость товарного продукта и повышаются технико-экономические показатели производства.

Пример . 300 r хлорэтила-сырца действующего производства помещают в сосуд, откуда через кран непрерывно подают в дистиллятор, где происходит отпарка хлористого этила со всеми примесями от А3С

Температуру дистиллятора поддерживают о

35 С, Пары хлористого этила-сырца, не содержащего АВОСЮ, конденсируют и собира ют в кубе ректификационной колонны эффективностью 25 теоретических тарелок. Затем хлорэтил подвергают периодической ректификации для очистки его как от низкокипящих, так и от высококипящих примесей.

Очистку хлорэтила от низкокипящих примесей НС6, С Н„и др., производят при флегмовом числе 50. Хлорэтил- целевой продукт отбирают как дистиллят при флегмовом числе 2.

Высококипящие примеси(дихлорэтан и др.) собирают в кубе колонны. Из 300 г хлорэтила - сырца получают 240 г или 80% целевого продукта - хлорэтила высокой чисTOTBi

В таблице приведены сравнительные данные о качестве хлорэтила, полученного по предлагаемому способу и известному.

335923

Продолжение табл.

1,5. 10

-4

2,10

Остаток после испарения (вес. %) 2-5,10

5,10

Формула изобретения шийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, упрошения процесса,хлористый этил-сырец подвергают перегойке о при температуре не выше 35 С до получения кубового остатка с концентрацией катализатора в нем не выше 6-7% с последующим возвратом его на стадию синтеза, /

/

Составитель В. Безбородова

Редактор О. Фипиппова Техред А. Богдан Корректор Д, МельниченкО

Заказ 5045/452 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиап ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4.

Хлорвинил

Этиловый спирт

Серный эфир

Хлористый водород

Дихлорэтан 1-2

Йихпорэтан 1-1

Способ очистки хлористого этила, полученного каталитическим гидрохлорированием этилена в жидкой фазе, от примесей с применением ректификации, о т л и ч а ю(2,10 . с 1.10

-4 1.10

-1 с 2.10

5.10 ,ф

5.10

5.10

8.10

3.10

1.10